鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集921圖)一致。
檢查
吸光度取本品,精密稱定,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.4mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在440nm的波長處測定吸光度,不得過0.15有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加含量測定項下的流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中用含量測定項下的流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取司帕沙星對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1m中約含0.3mg的溶液,在4500l×的照度下照射20小時色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以枸櫞酸鈉緩沖液(稱取枸櫞酸2.104g與枸櫞酸鈉2.941g,加水至500ml,用70%高氯酸溶液調節pH值至2.4)為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為290nm;系統適用性溶液進樣體積10pl,其他溶液進樣體積20l。相A(%)流動相B(%)023系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,司帕沙星峰保留時間約為7分鐘,司帕沙星峰與其相對保留時間約為0.9處的雜質峰之間的分離度應符合要求,司帕沙星峰拖尾因子不得過2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,最大單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。殘留溶劑甲苯與吡啶照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入2%氫氧化鈉溶液5ml使溶解,密封。對照品溶液取甲苯與吡啶各適量,精密稱定,加2%氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中約含甲苯89g和吡啶20g的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以聚乙二醇(PEG20M)(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為60℃,維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至150℃,維持6分鐘;檢測器溫度為230℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算限度甲苯與吡啶的殘留量均應符合規定。三氯甲烷照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入2%氫氧化鈉溶液5ml使溶解,密封。對照品溶液取三氯甲烷適量,精密稱定,用2%氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中約含三氯甲烷6μg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以聚乙二醇(PEG20M)(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為60℃,維持10分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至150℃,維持5分鐘;檢測器溫度為230℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為75℃,平衡時間為20分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。限度三氯甲烷的殘留量應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,置鉑坩堝中,依法檢查(通則841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則 0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。