2012年10月16-18日,第六屆慕尼黑上海分析生化展(analytica China),在上海新國際博覽中心舉行。作為analytica China 2012的同期會議,“樣品前處理在農業與食品安全領域的應用技術交流會”于17日進行。國家質檢總局《檢驗檢疫科學》創刊人——周錦帆教授,應邀參加此次會議并在會上作了《元素分析前處理中的離子交換分離》的報告,與大家分享交流。
周錦帆教授
報告中,周教授指出樣品前處理的核心是兩項技術:一是樣品溶解。微波消解儀很好地解決了這一問題,給樣品溶解帶來很大方便。二是離子交換分離。從已經溶解的樣品溶液中,選擇性地分離被測元素,以便達到準確的分析結果。
如何選擇性地從復雜的樣品可靠、有效、實用地(具有可推廣性地)將微量重金屬分離/富集,從而提高分析方法的靈敏度和準確度并得到可信的結果,對我國分析化學工作者來說或許更為實際。
其次,周教授簡單介紹了用于鉛、鉛+鎘、汞測定的Chelex-100螯合樹脂;單獨鎘測定,首選用Dowex 1-X8陰離子交換樹脂;用于測定硼Amberlite 743樹脂等。并針對六價鉻分離提出三種方案設計:陰離子交換樹脂法、陰離子交換樹脂法、活性氧化鋁法。并指出由于活性氧化鋁能分離Cr2O72-與 Cr3+,且可富集Cr2O72-,是六價鉻分離的首選方案。
小型離子交換柱及各種離子交換樹脂
周教授還著重指出小型離子交換柱法可用于絕大多數金屬離子的離子交換分離/富集,富集達10~100倍,從而消除了樣品基體或其他元素的干擾,提高了分析方法的檢測下限,并且建立的分析方法將有較高的學術價值。
最后,周教授總結說,食品中有害重金屬/非金屬的疑難光譜/離子電極分析,應是樣品消解→離子交換樹脂/活性氧化鋁分離/富集→ICP-AES /MS或無火焰AAS,或離子選擇電極分析,這將是適宜的分析程序。對中性較簡單體系的樣品(例如,飲用水),用鉛離子全固態選擇電極直接電位法測定鉛還是有價值的。
相信本會議使大家對離子交換分離技術有了更具體、更深刻的認識。
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