鑒別
(1)取本品,照哌拉西林項下的鑒別(1)、(2)項試驗,顯相同的結果。(2)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品,加水制成每1m中含0.1g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0。溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.60g,分別加水5m1溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃綠色或黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加適量甲醇溶解后,用流動相稀釋制成每1ml中約含2.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含20pg的溶液。系統適用性溶液取氨芐西林與哌拉西林對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含氨芐西林(按C6HI3N3OS計)0.2mg、哌拉西林(按C23H2NOS計)0.4mg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液-0.4mo/L氫氧化四丁基銨溶液(450:447:100:3)(用磷酸調節pH值至5.50±0.02)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積10pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氨芐西林峰相對保留時間約為0.31,雜質A峰相對保留時間約為0.62,哌拉西林峰與氨芐西林峰間的分離度應大于16,哌拉西林峰的拖尾因子不得大于1.2。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的1.1倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,氨芐西林峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%),雜質A按校正后的峰面積計算(乘以校正因子1.4),不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍(3,5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品貯備液取本品約1g,精密稱定,置10m1量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻供試品溶液精密量取供試品貯備液1ml,置頂空瓶中,再精密加水1ml,搖勻,密封。對照品貯備液取丙酮與乙酸乙酯各約0.25g,精密稱定,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻對照品溶液精密量取對照品貯備液1ml,置頂空瓶中,精密加供試品貯備液1ml,搖勻,密封系統適用性溶液精密量取對照品貯備液1ml,置頂空瓶中,再精密加水1ml,搖勻,密封色譜條件以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持12分鐘,再以每分鐘30℃的速率升至100℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為:丙酮、乙酸乙酯;兩峰間的分離度應符合要求。 測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按標準加入法以峰面積計算,丙酮與乙酸乙酯的殘留量均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過2.0%。可見異物取本品5份,每份各2.0g,加微粒檢查用水5ml溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,加微粒檢查用水制成每1ml中含50mg的溶液,依法檢查(通則0903),每1g樣品中,含10m及10pm以上的微粒不得過6000粒,含25m及25m以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg哌拉西林(按C23H27N5O2S計)中含內毒素的量應小于0.050EU。(供注射用)無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)