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  • 發布時間:2020-02-29 17:02 原文鏈接: 固體樣品的制備(三)

    硅鐵中雜質分析測定:

    稱取0.5000g的樣品,置于120ml鉑金皿中,加入15毫升硝酸,搖勻,小心滴加氫氟酸至樣品溶解清亮,用水沖洗皿壁,加入5毫升高氯酸,繼續加熱至冒高氯酸白煙取下,冷卻,用水沖洗杯壁,然后繼續加熱蒸發至近干,取下冷卻。加入15毫升(1+1)鹽酸,用少量水沖洗四壁,加熱溶解鹽類取下冷卻,轉移到100毫升容量瓶,稀釋定容,搖勻后待測。

    以10ug/ml的Y作為內標(Y324.228 (103), Y224.306 (149)

    2)、有色金屬

    方法一:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入 20ml硝酸(1+1)低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。

    方法二:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入 20ml混合酸(3份硝酸+1份鹽酸+4份水)低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。

    方法三:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入 20ml混合酸(6份硝酸+1份鹽酸+7份水)低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。

    方法四:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入 20ml硝酸(1+1)低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。

    方法五:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯燒杯中,加入10mlNaOH溶液(20%),加熱溶解直至不再反應,滴加幾滴過氧化氫,然后轉移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯燒杯中,若有黑色氧化物,滴加過氧化化氫并加熱,使之完溶解,冷卻后,轉移至入100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后待測。

    方法六:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯燒杯中,加入10ml硝酸加熱溶解,滴加數滴HF 酸直至反應完全,用少量水沖洗杯壁,搖勻,冷卻至室溫,轉移到100ml 聚四氟乙烯容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后待測。(需配耐氫氟酸系統)

    方法七:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯燒杯中,加入20ml 硫酸溶液(1+1),加熱溶解直至不再反應,滴加幾滴硝酸氧化,稍冷,用少量水沖洗杯壁,搖勻,冷卻至室溫,轉移到100ml 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后待測。

    Ⅰ、銅及銅合金:

    ① 純銅:可采用方法一

    ② 銅合金:可采用方法二

    附注:一般銅合金也可采用直接用1+1的稀硝酸溶解后定容待測。

    Ⅱ、鋁及鋁合金:

    ① 純鋁:可采用方法三

    ② 鋁合金:低Si,可采用方法三

    高Si,可采用方法五

    ③ 鑄鋁:可采用方法三Ⅲ、鋅及鋅合金:可采用方法三

    Ⅳ、鉛及鉛合金:可采用方法二

    Ⅴ、錫及錫合金:可采用方法四

    Ⅵ、鈦及鈦合金:可采用方法六(測定Si時,需采用密閉容器)

    可采用方法七(不能測定Si)

    Ⅶ、鎳及鎳合金:可采用方法二

    Ⅷ、鋯及鋯合金:可采用方法六(測定Si時,需采用密閉容器)

    鋅錠合金雜質:可采用方法七。

    4)堿金屬熔融分解法

    堿金屬熔融分解法主要由于地質硅酸鹽、陶瓷、耐火材料、金屬、合金等領域。主要的熔劑有偏硼酸鋰(LiBO2)、四硼酸鋰(Li2B4O7)、碳酸鈉(Na2CO3)、氫氧化鈉(NaOH)、過氧化鈉(Na2O2)等。氧化經熔融后,熔塊水提取并用酸酸化,其優缺點已在前面論述。以下介紹幾種熔融分解的方法。

    A)偏硼酸鋰熔融分解試樣

    稱取0.1g試樣于石墨或鉑金坩堝中,加0.5g LiBO2,于1000℃馬弗爐中熔融5-10分鐘。冷卻后用50毫升5%硝酸提取。用5%硝酸定容至100毫升。

    B)用碳酸鈉熔融分解試樣

    稱取0.1g樣品(硅酸鹽)于鉑金坩堝中,與1g無水碳酸鈉充分攪拌,面上鋪一層無水碳酸鈉,放于950-1000℃馬弗爐中熔融40分鐘。冷卻后用(1+2)HCI提取。

    C)用過氧化鈉熔融分解試樣

    稱取0.2g樣品(硅酸鹽)于鎳坩堝中,與2gNa2O2和1 gNa2CO3充分攪拌搖均。放于950-1000℃馬弗爐中熔融10-20分鐘。取下稍冷,浸泡于裝有適當熱水的塑料杯中,熱水沖洗干凈坩堝。邊攪拌邊緩慢加入25毫升(1+1)HCI,滴加幾滴雙氧水直到溶液清亮(雙氧水的量控制到一致)。轉移到200毫升容量瓶中,流水冷卻至室溫,用水稀釋到刻度。準確分取10毫升于200毫升容量瓶,加入10毫升(1+1)HCI,稀釋定容,待測。

    (方法三:測定硅錳、錳渣中MnO,Si02,CaO,MgO,Al2O3)


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