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  • 發布時間:2017-12-07 12:38 原文鏈接: 固體核磁共振技術——扶暉博士的研究成果

      分析測試百科網訊 2017年11月30日,由北京大學,首都科技條件平臺主辦,安特百科(北京)技術發展有限公司(分析測試百科網)協辦主題為“固體核磁共振技術”的報告在北京大學化學與分子工程學院中區多功能廳Z201舉辦,來自核磁行業的專家學者參與了此次技術討論。

      主講人:北京大學分析測試中心高級工程師、美國德州農工大學博士 扶暉

      扶暉于2001年在美國南加利福尼亞大學獲得碩士學位,2002年至2006年期間先后擔任美國Xencor公司助理研究員和美國德州農工大學研究員一職,2006年至2010年在美國德州農工大學獲得博士學位,2011年至今在北京大學分析測試中心擔任高級工程師。以第一作者、合作者等身份在Journal of Chemical Society, Inorganic Chemistry, Journal of Chemical Education, Langmuir,Part A: Polym. Chem和J. Phys. Chem等國際知名刊物上發表論文。

      報告分為三個部分,第一部分介紹了核磁共振原理,第二部分介紹了固體核磁共振技術,最后介紹北京大學分析測試中心核磁共振實驗室及其應用。

      核磁共振原理:

      固體核磁共振技術(SSNMR,Solid State Nuclear Magnetic Resonance)是以固體樣品為研究對象的分析技術。在液體樣品中,分子的快速運動將導致核磁共振譜線增寬的各種相互作用(如化學位移各向異性和偶極-偶極相互作用等)平均掉,從而獲得高分辨的液體核磁譜圖。

      扶暉首先帶來了核磁共振的三張原理圖:包括核磁共振原理磁旋比、元素周期表的核自旋量子數、核自旋量子數I。

    核磁共振原理-磁旋比

    核磁共振原理-元素周期表的核自旋量子數

    核磁共振原理-核自旋量子數I

      扶暉之后講解了固體核磁共振的幾項技術研究,包括:各向異性相互作用、魔角旋轉技術、交叉化技術、偶極去耦技術、邊帶壓制技術、譜編輯技術等。各向異性相互作用包含化學位移各向異性作用、偶極耦合作用、核電四級作用。

      1.化學位移各向異性作用:包括核外電子產生誘導磁場因素、對核的屏蔽作用取決于核磁矩與靜磁場方向的取向作用。

      2.偶極耦合作用:包括其他磁量子產生的磁場、同核/異核偶極耦合以及偶極耦合常數作用。

      3.核電四級作用:包括I>1/2的核、核四級矩與周圍電場梯度的相互作用、作用很強,MHz級。

    固體核磁共振-魔角旋轉技術

    固體核磁共振-交叉極化技術

      扶暉最后介紹了核磁共振的應用成果。從三個方面總結為:固體核磁共振是研究多種材料性能的有利工具;樣品不需為晶體也可研究材料的局域分子環境;固體核磁實驗種類多樣,從不同方面研究材料的性能。應用成果包括通過核磁共振分析展示煤的地質分布、成熟度。通過核磁共振分布展示了晶型、微觀結構的研究和通過核磁分布展示甲醇轉化烯烴(MTO)催化反應的狀態結果等。

      北京大學分析測試中心核磁共振實驗室

      北京大學分析測試中心是可以獨立開展檢測業務活動的分析測試機構,核磁共振理化檢測實驗室有三臺布魯克設備,兩臺400MHz設備,一臺500MHz設備。扶暉邀請與會專家學者們參觀核磁共振分析測試中心,專家學者們就核磁共振相關問題與扶暉詳細探討。

    核磁分析實驗室

    布魯克400MHz固體核磁設備

    學生進樣分析


    扶暉與參會學者討論技術問題

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