建立了固相膜萃取/氣相色譜-質譜法同時測定水體中多種痕量酚類化合物的分析方法。采用固相膜萃取技術提取水中的痕量酚類化合物,對洗脫液種類、洗脫液體積、水樣初始p H值和洗脫速率等萃取條件進行優化,并用DB-5MS色譜柱分離,氣相色譜-質譜法(GC-MS/SIM)進行定量測定。實驗結果表明,在p H 2.0的初始條件下,選擇10 m L乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液(體積比1∶1)作為洗脫劑,控制洗脫速率為1 m L/min時,酚類化合物的平均回收率高達82.3%~97.1%。在1~800μg/L質量濃度范圍內,酚類化合物的峰面積與對應質量濃度呈良好線性關系,相關系數(r2)均在0.996以上,檢出限均不大于0.017μg/L,相對標準偏差(RSD,n=8)為1.6%~4.3%。將方法應用于我國北江流域水樣檢測,結果可靠。該方法萃取時間短、靈敏度和準確度高、簡單易行,滿足實際水體中對痕量酚類化合物的檢測要求,可顯著提高水中痕量酚類化合物的分析效率。