固相萃取知識點介紹——基礎原理和操作步驟

　　固相萃取的基本原理

　　固相萃取（SPE)是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫，達到分離和和富集的目的。先使液體樣品通過一裝有吸附劑（固相）小柱，保留其中某些組分，再選用適當的溶劑沖洗雜質，然后用少量溶劑迅速洗脫，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。SPE可以用于所有類型樣品的處理，但是液體樣品是最容易處理的。

　　固相萃取的分離模式

　　1.反相固相萃取

　　-吸附劑（固定相）是非極性或弱極性的，如硅膠鍵合C18,C8,C4,C2,-苯

　　基等。流動相為極性（水溶液）或中等極性樣品基質。

　　-吸附劑的極性小于洗脫液的極性。

　　-應用：可以從強極性的溶劑中（如水樣）萃取是非極性或弱極性的化合物。

　　-作用機理：非極性－非極性相互作用，如范德華力或色散力。

　　有機溶劑非極性順序：正己烷＞環己烷＞四氯化碳＞甲苯＞苯＞無水乙醚＞氯仿＞二氯甲烷＞四氫呋喃＞乙酸乙酯＞丙酮＞乙腈＞異丙醇＞甲醇＞水＞乙酸

　　2.正相固相萃取

　　·吸附劑：極性鍵合相，如硅膠鍵合－NH2、－CN,-Diol(二醇基）；極性吸附劑，如silica florisil、（A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。流動相為中等極性到非極性樣品基質。

　　·作用機理：

　　☆極性－極性相互作用

　　☆表面硅羥基、鋁羥基與極性化合物的極性官能團之間相互作用，包括氫鍵，π-π鍵等。

　　☆偶極－偶極相互作用偶極－誘導偶極相互作用

　　·應用：從非極性溶劑樣品中萃取極性化合物除此之外，還有離子交換萃取和免疫親和兩種分離模式。

　　固相萃取的操作步驟

　　一個完整的固相萃取步驟包括固相萃取柱的預理、上樣、洗去干擾物質、洗脫及收集分析物個步驟。

　　固相萃取柱的預處理

　　·一是為了潤濕和活化固相萃取填料，二是為了除去填料中可能存在的雜質，減少污染。

　　·采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。

　　·反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質，通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理，然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇。

　　·正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質，通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。