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  • 發布時間:2018-12-24 19:10 原文鏈接: 土壤樣品的前處理之提取液的凈化方法

    常用的凈化方法為以下三種。

    1.液一液分配法。液一液分配的基本原理是在一組互不相溶的溶劑中對溶解某一溶質成分,該溶質以一定的比例分配(溶解)在溶劑的兩相中。通常把溶質在兩相溶劑中的分配比稱為分配系數。在同一組溶劑對中,不同的物質有不同的分配系數;在不同的溶劑對中,同一物質也有著不同的分配系數。利用物質和溶劑對之間存在的分配關系,選用適當的溶劑通過反復多次分配,便可使不同的物質分離,從而達到凈化的目的,這就是液一液分配凈化法。采用此法進行凈化時一般可得到較好的回收率,不過分配的次數須是多次方可完成。液一液分配過程中若出現乳化現象,可采用如下方法進行破乳:

    a.加入飽和硫酸鈉水溶液,以其鹽析作用而破乳;

    b.加入硫酸(1+1),加入量從10 mL逐步增加,直到消除乳化層,此法只適于對酸穩定的化合物;

    c.離心機離心分離。液一液分配中常用的溶劑對有:乙腈-正己烷;N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-正己烷;二甲亞砜-正己烷等。通常情況下正己烷可用廉價的石油醚(60~90℃)代替。

    2.化學處理法。用化學處理法凈化能有效地去除脂肪、色素等雜質。常用的化學處理法有酸處理法和堿處理法。

    ● 酸處理法

    用濃硫酸或硫酸(1+1):發煙硫酸直接與提取液(酸與提取液體積比l:10)在分液漏斗中振蕩進行磺化,以除掉脂肪、色素等雜質。其凈化原理是脂肪、色素中含有碳一碳雙鍵,如脂肪中不飽和脂肪酸和葉綠素中含一雙鍵的葉綠醇等,這些雙鍵與濃硫酸作用時產生加成反應,所得的磺化產物溶于硫酸,這樣便使雜質與待測物分離。這種方法常用于強酸條件下穩定的有機物如有機氯農藥的凈化,而對于易分解的有機磷、氨基甲酸酯農藥則不可使用。

    ● 堿處理法

    一些耐堿的有機物如農藥艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑可采用氫氧化鉀一助濾劑柱代替皂化法。提取液經濃縮后通過柱凈化,用石油醚洗脫,有很好的回收率。

    3.吸附柱層析法。主要有氧化鋁柱、弗羅里硅土柱、活性炭柱等。


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