一、鹽酸-硝酸-高氯酸-氫氟酸消解
稱取0.125 0~0.250 0g樣品(準確到0.000 2g)風千研磨過200目篩土壤,置于聚四氟乙烯燒杯中,加少量水潤濕,加10ml濃鹽酸于電熱板上加熱30min,再加5ml濃硝酸,加熱蒸至小體積,加入5~10ml氫氟酸、10滴高氯酸,蓋蓋,煮1h后,揭蓋,蒸至白煙冒盡,用水吹洗杯壁,再加5滴高氯酸,蒸至白煙冒盡。加1%HNO35~10ml,溫熱溶解,定容至25~50ml。立即移入干燥潔凈的聚乙烯(或聚四氟乙烯)瓶中,保存備用本制備液可用于火焰原子吸收分光光度法測定銅、鋅、鉻、鈷、鎳、鐵、錳、鋰、銣等;石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛、鎘、鈹、銀等;電感耦合等離子發射光譜法測定銅、鋅、鉻、鈷、鎳、鐵、錳、鉛、鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、鋰、銣等;電感耦合等離子體質譜法測定鈹、銅、鉛、鋅、稀土元素等32個元素;激光熒光法測定鈾。
二、微波消解法
稱取0.125 0~0.250 0g樣品,置于微波消解專用杯中,加5ml硝酸,3ml氫氟酸,2ml過氧化氫,蓋好蓋子,于微波消解器消解后轉入聚四氟乙烯燒杯中,加電熱板上加熱至近干,用水吹洗杯壁,再加3至5滴高氯酸,蒸至近干,加1%HNO35~10ml,溫熱溶解,定容至25~50ml,立即移入干燥潔凈的聚乙烯(聚四氟乙烯)瓶中,保存備用。
本制備液可用于火焰原子吸收分光光度法測定銅、鋅、鉻、鈷、鎳、鐵、錳、鋰、銣等;石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛、鎘、鈹、銀等;電感耦合等離子發射光譜法測定銅、鋅、鉻、鈷、鎳、鐵、錳、鉛、鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、鋰、銣等;電感耦合等離子體質譜法測定鈹、銅、鉛、鋅等元素。
三、王水水浴消解法
稱取0.500 0g樣品于50ml比色管中,加入新配的王水(4.5mol/L HCl,1.75mol/L HNO3)10~15ml,搖勻,置于沸水浴中加熱煮沸1h(其間搖動2次),取下冷卻,加入10g/L重鉻酸鉀溶液0.5ml,蒸餾水稀至刻度,搖勻,放置澄清。待測。
本制備液用于原子熒光光度法測定汞、砷、硒、銻及鉍。
四、堿熔法
稱取0.5g試樣于25ml剛玉坩堝中,加入4g Na2O2,攪勻。樣品置于已升溫至700℃的馬弗爐中加熱10min,坩堝冷卻后置于250ml燒杯中,用100ml沸水提取。洗出坩堝后將提取液煮沸20min,待提取液充分冷卻后用中速定性濾紙過濾,用2%NaOH洗滌沉淀8~10次后,用8ml(1+1)熱HCl溶解沉淀,溶液用50ml容量瓶接取,2%熱HCl反復洗漏斗及濾紙,定容后移入干燥潔凈的聚乙烯瓶中保存備用。此置備液用于電感耦合等離子發射光譜法,電感耦合等離子體質譜法測定鉛、鎘、鉻、銅、鋅、鈷、鎳、鈦、釩、鈹、鉬、鐵,(鉈-ICP/MS法)等。
五、高壓密閉消解
準確稱取0.5g風干土樣于內套聚四氟乙烯坩堝中,加入少許水潤濕試樣,再加入HNO3(ρ=1.42g/ml)、HC1O4(ρ=1.67g/ml)各5ml,搖勻后將坩堝放入不銹鋼套筒中,擰緊。放在180℃的烘箱中分解2h。取出,冷卻至室溫后,取出坩堝,用水沖洗坩堝蓋的內壁,加入3ml HF(ρ=1.15g/ml),置于電熱板上,在100~120℃加熱除硅,待坩堝內剩下約2~3ml溶液時,調高溫度至15℃,蒸至冒濃白煙后再緩緩蒸至近干,(用水)定容后進行測定。對于有機質含量較高的樣品,該方法具有一定的危險性,請酌情使用。
注意:使用該方法,消解罐的密封性很重要。