(1)使用范圍和原理
凝膠色譜凈化法被推薦用于除去樣品中的脂類化合物、聚合物、共聚物、蛋白質、天然樹脂及其聚合物、細胞組分、病毒和分散的高分子化合物等。本方法適用于包括酚類和有機酸類、鄰苯二甲酸酯類、硝基芳香類、多環芳烴類、氯代烴類、堿性或中性化合物、有機磷殺蟲劑、含氯除草劑等各種化合物樣品提取物的凈化。
凝膠色譜凈化法是一種體積排阻凈化過程,是利用有機溶劑和疏水凝膠的尺寸大小排阻的方法來分離合成的高分子化合物。填料凝膠是多孔的,并且以空隙的大小和排阻范圍做表征。選擇凝膠時,排阻體積必須大于待測分離物的分子大小。
(2)試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的、不含有機物的去離子水或蒸餾水。
有機溶劑:丙酮、正己烷、二氯甲烷或其他等效有機溶劑均為農藥殘留分析純級,在使用前應進行排氣。
凝膠色譜校正標準溶液:適當濃度,保證在紫外檢測器有完整明顯峰形。含有玉米油(200mg/ml,溶解于二氯甲烷中)、雙(2-二乙基己基)鄰苯二甲酸酯、甲氧滴滴涕、苝和硫。可直接購買有證標準溶液,也可用標準物質制備。
(3)方法摘要
用經溶脹的吸附劑填充柱子,同時在吸附劑膨脹階段用溶劑沖洗柱子。柱子校準后,將樣品提取液上柱、凈化。用適當的溶劑洗脫柱子,然后濃縮洗脫液。選用不同洗脫溶劑會影響洗脫結果。