(1)使用范圍和原理
氧化鋁是一種高度多孔、粒狀的鋁氧化物。可在3個pH范圍(堿性、中性、酸性)應用于柱色譜法中。它可用于從不同化學極性的干擾化合物中分離出待測物。在三種pH范圍內有不同的用途和優缺點。
堿性(B):pH 9~10用于分離堿性和中性化合物,如堿、醇類、烴類、甾族化合物類和中性色素;缺點是可引起聚合、縮合和脫水反應,不能用丙酮或乙酸乙酯作為洗脫液。
中性(N):用于分離醛類、酮類、醌類、酯類、內酯類、糖苷類化合物和強酸;缺點是比堿性形式活性小很多。
酸性(A):pH 4~5用于酸性色素(天然的和合成的)強酸類(在不同情況下對中性和堿性氧化鋁有化學吸附)。
(2)試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的、不含有機物的去離子水或蒸餾水。
有機溶劑:丙酮、正己烷、二氯甲烷或其他等效有機溶劑均為農殘同等級,在使用前應進行排氣。
試劑水:定義為在與測定的化合物的方法檢出限內檢測不出干擾物的水。
無水硫酸鈉(優級純):粒狀,在400℃下焙燒4h,降溫至100℃后,轉入干燥器中,冷卻后裝入試劑瓶密封并保存在干燥器中備用,如果受潮則需重新處理。
氧化鋁:①中性氧化鋁:將100g的氧化鋁放入500ml燒杯中在400℃加熱16h,然后轉移至500ml的試劑瓶中,密封并冷卻至室溫。當冷卻時加3ml水,振搖或轉動10min使其充分混合,至少放置2h。使瓶緊密的封閉。②堿性氧化鋁:將100g的氧化鋁放入500ml燒杯中并加2ml試劑水,振搖或轉動10min使其充分混合,至少放置2h使瓶緊密的封閉。
(3)方法摘要
用所需量的吸附劑裝填柱。上部裝填吸水劑,然后負載待分析的樣品。待測物的洗脫用合適的溶劑以實現,使干擾化合物留于柱上,然后濃縮洗脫液。