(1)使用范圍和原理
硫元素普遍存在于許多土壤樣品、海洋藻類樣品和一些工業廢棄物中。硫在各種溶劑中的溶解度與有機氯農藥和有機磷農藥非常相似。因此,硫干擾會貫穿于整個農藥提取和凈化過程中。樣品中硫和銅、汞或四丁基銨(TBA)-亞硫酸鹽混合后,振蕩混合物,新鮮銅粉、汞將硫氧化、破壞,從有機相中分離出來,實現對萃取物中硫的凈化。
(2)試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的、不含有機物的去離子水或蒸餾水。
有機溶劑:丙酮、正己烷、二氯甲烷或其他等效有機溶劑均為農殘級,在使用前應進行排氣。
試劑水:定義為在欲測定的化合物的方法檢出限內不出現干擾的水邊稀硝酸:1:10(V/V)
銅粉:用稀硝酸處理以除去氧化物,用蒸餾水沖洗以除去所有的痕量酸,再用丙酮沖洗并在氮氣下干燥。
汞:3次蒸餾。
四丁基銨-亞硫酸鹽試劑:將3.39g硫酸氫四丁基銨于100ml試劑水中。為除去雜質,用20ml一份的正己烷萃取此溶液3次。棄取次正己烷萃取液,加入25g亞硫酸鹽至水溶液中。所得的溶液,用亞硫酸鈉飽和后,保存在帶聚四氟乙烯襯里的螺旋蓋的棕色瓶中。此溶液可在室溫下保存至少1個月。
(3)方法摘要
將要凈化的樣品與銅粉或四丁基銨(TBA-亞硫酸鹽混合。振搖混合物,然后從硫凈化試劑中分離出提取物。