(1)使用范圍和原理
硫酸/高錳酸鉀凈化法適合于在多氯聯苯化合物測定之前對樣品提取液進行的嚴格凈化。只要出現基線漂移或色譜圖復雜影響到多氯聯苯精確定量時,就應該使用該方法。但該方法不能用于其它化合物的凈化提取,因為磺化過程會破壞很多有機化合物,包括艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、硫丹、硫丹硫酸鹽等。提取液轉換溶劑為正己烷,然后用濃硫酸處理,如果需要,可以再用5%的高錳酸鉀溶液處理。注意操作這些腐蝕性試劑時需要小心謹慎。
(2)試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的、不含有機物的去離子水或蒸餾水。
有機溶劑:丙酮、正己烷、二氯甲烷或其它等效有機溶劑均為農殘級,在使用前應進行排氣。
硫酸/水:1:1(V/V)
高錳酸鉀溶液:50g/L。
(3)方法摘要
更換樣品提取液的溶劑為正己烷,然后依次對正己烷溶液用以下試劑處理:濃硫酸;如果需要,5%高錳酸鉀水溶液。小心處理這些高腐蝕性的試劑。