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  • 發布時間:2020-10-12 17:56 原文鏈接: 土壤和沉積物——揮發性有機物的測定

    前言

    VOC 是揮發性有機物的簡稱, VOC 大部分是由燃料、溶劑、油漆、粘合劑和制冷劑等所引起的,也可由有機物的不完全燃燒產生 。 為了切實加強土壤污染防治,逐步改善土壤環境質量, 對 土壤中揮發性有機物(VOC)的檢測 十分必要 。 本方法是參考 HJ-642 -2013 標準,檢測 土壤和 中 沉積物 中 32 種 VOC 含量。

    儀器和設備

    1、氣相色譜質譜聯用儀(GC1290/MS8100,上海舜宇恒平科學儀器有限公司),具有毛細管分流/不分流進樣口,具有恒流/恒壓功能,柱溫箱20階程序升溫,EI源。

    2、色譜柱:石英毛細管柱,長30m,內徑0.25mm,膜厚1.4μm(DB-624,安捷倫)

    3、頂空進樣裝置。 2.3 實驗室常用儀器和設備。

    分析條件和結果

    1、頂空條件

    加熱平衡溫度 80℃ ; 加熱平衡時間 :50min ; 傳輸線溫度110℃ ; 壓力化平衡時間1min ; 進樣時間3s 。

    2、色譜條件

    進樣口 :250℃; 柱溫 :40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min); 分流比 :5:1

    3、質譜條件

    離子源:EI源;離子源溫度:230℃;離子化能量:70eV;掃描范圍:m/z 35~300amu;電子倍增電壓:與調諧電壓一致;接口溫度:230℃。

    4、標準曲線

    配制 2 μg/L, 5 μg/L, 10 μg/L, 20 μg/L, 40 μg/L, 100 μg/L,分別按頂空條件、色譜條件、質譜條件進樣分析,繪制標準曲線。

    圖1 VOC 標準譜圖

    表1 外標法校正表

    名稱保留時間方程式相關因子
    氯甲烷2.028Y = 59.89088 × X0.9964
    氯乙烯2.165Y = 387.04268 × X0.9975
    1,1-二氯乙烯3.880Y = 373.34644 × X0.9965
    二氯甲烷4.722Y = 647.62754 × X0.9995
    反式1,2-二氯乙烯5.215Y = 619.89822 × X0.9949
    1,1-二氯乙烷5.988Y = 1153.90858 × X0.9977
    順式1,2-二氯乙烯7.113Y = 748.80373 × X0.9990
    氯仿7.792Y = 1037.60631 × X0.9988
    1,1,1-三氯乙烷8.123Y = 604.5821 × X0.9991
    四氯化碳8.460Y = 297.3972 × X0.9987
    8.867Y = 2617.28569 × X0.9992
    1,2-二氯乙烷8.890Y = 735.36524 × X0.9992
    三氯乙烯10.275Y = 743.53756 × X0.9992
    1,2-二氯丙烷10.733Y = 644.71649 × X0.9995
    一溴二氯甲烷11.382Y = 647.90741 × X0.9992
    甲苯13.202Y = 3356.6195 × X0.9992
    1,1,2-三氯乙烷14.192Y = 589.68499 × X0.9985
    四氯乙烯14.517Y = 833.42233 × X0.9987
    二溴氯甲烷15.112Y = 678.73993 × X0.9991
    氯苯16.695Y = 2067.98567 × X0.9995
    1,1,1,2-四氯乙烷16.907Y = 702.10507 × X0.9992
    乙苯17.025Y = 3143.22408 × X0.9994
    對間二甲苯17.345Y = 2739.96079 × X0.9995
    鄰二甲苯18.367Y = 1404.66402 × X0.9995
    苯乙烯18.412Y = 2113.16596 × X0.9996
    溴仿18.782Y = 561.64837 × X0.9986
    1,1,2,2-四氯乙烷20.233Y = 768.31047 × X0.9987
    1,2,3-三氯丙烷20.278Y = 735.16788 × X0.9994
    1,4-二氯苯22.793Y = 1778.77386 × X0.9995
    1,2-二氯苯23.602Y = 1755.17024 × X0.9995
    1,2,4-三氯苯26.807Y = 1385.83351 × X0.9996

    3.5 外標法校正曲線

    表1中顯示, 32 種VOC標準樣品曲線的相關因子(校準系數)均大于0.990,符合國標要求。


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