前言
VOC 是揮發性有機物的簡稱, VOC 大部分是由燃料、溶劑、油漆、粘合劑和制冷劑等所引起的,也可由有機物的不完全燃燒產生 。 為了切實加強土壤污染防治,逐步改善土壤環境質量, 對 土壤中揮發性有機物(VOC)的檢測 十分必要 。 本方法是參考 HJ-642 -2013 標準,檢測 土壤和 中 沉積物 中 32 種 VOC 含量。
儀器和設備
1、氣相色譜質譜聯用儀(GC1290/MS8100,上海舜宇恒平科學儀器有限公司),具有毛細管分流/不分流進樣口,具有恒流/恒壓功能,柱溫箱20階程序升溫,EI源。
2、色譜柱:石英毛細管柱,長30m,內徑0.25mm,膜厚1.4μm(DB-624,安捷倫)
3、頂空進樣裝置。 2.3 實驗室常用儀器和設備。
分析條件和結果
1、頂空條件
加熱平衡溫度 80℃ ; 加熱平衡時間 :50min ; 傳輸線溫度110℃ ; 壓力化平衡時間1min ; 進樣時間3s 。
2、色譜條件
進樣口 :250℃; 柱溫 :40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min); 分流比 :5:1
3、質譜條件
離子源:EI源;離子源溫度:230℃;離子化能量:70eV;掃描范圍:m/z 35~300amu;電子倍增電壓:與調諧電壓一致;接口溫度:230℃。
4、標準曲線
配制 2 μg/L, 5 μg/L, 10 μg/L, 20 μg/L, 40 μg/L, 100 μg/L,分別按頂空條件、色譜條件、質譜條件進樣分析,繪制標準曲線。

圖1 VOC 標準譜圖
表1 外標法校正表
| 名稱 | 保留時間 | 方程式 | 相關因子 |
| 氯甲烷 | 2.028 | Y = 59.89088 × X | 0.9964 |
| 氯乙烯 | 2.165 | Y = 387.04268 × X | 0.9975 |
| 1,1-二氯乙烯 | 3.880 | Y = 373.34644 × X | 0.9965 |
| 二氯甲烷 | 4.722 | Y = 647.62754 × X | 0.9995 |
| 反式1,2-二氯乙烯 | 5.215 | Y = 619.89822 × X | 0.9949 |
| 1,1-二氯乙烷 | 5.988 | Y = 1153.90858 × X | 0.9977 |
| 順式1,2-二氯乙烯 | 7.113 | Y = 748.80373 × X | 0.9990 |
| 氯仿 | 7.792 | Y = 1037.60631 × X | 0.9988 |
| 1,1,1-三氯乙烷 | 8.123 | Y = 604.5821 × X | 0.9991 |
| 四氯化碳 | 8.460 | Y = 297.3972 × X | 0.9987 |
| 苯 | 8.867 | Y = 2617.28569 × X | 0.9992 |
| 1,2-二氯乙烷 | 8.890 | Y = 735.36524 × X | 0.9992 |
| 三氯乙烯 | 10.275 | Y = 743.53756 × X | 0.9992 |
| 1,2-二氯丙烷 | 10.733 | Y = 644.71649 × X | 0.9995 |
| 一溴二氯甲烷 | 11.382 | Y = 647.90741 × X | 0.9992 |
| 甲苯 | 13.202 | Y = 3356.6195 × X | 0.9992 |
| 1,1,2-三氯乙烷 | 14.192 | Y = 589.68499 × X | 0.9985 |
| 四氯乙烯 | 14.517 | Y = 833.42233 × X | 0.9987 |
| 二溴氯甲烷 | 15.112 | Y = 678.73993 × X | 0.9991 |
| 氯苯 | 16.695 | Y = 2067.98567 × X | 0.9995 |
| 1,1,1,2-四氯乙烷 | 16.907 | Y = 702.10507 × X | 0.9992 |
| 乙苯 | 17.025 | Y = 3143.22408 × X | 0.9994 |
| 對間二甲苯 | 17.345 | Y = 2739.96079 × X | 0.9995 |
| 鄰二甲苯 | 18.367 | Y = 1404.66402 × X | 0.9995 |
| 苯乙烯 | 18.412 | Y = 2113.16596 × X | 0.9996 |
| 溴仿 | 18.782 | Y = 561.64837 × X | 0.9986 |
| 1,1,2,2-四氯乙烷 | 20.233 | Y = 768.31047 × X | 0.9987 |
| 1,2,3-三氯丙烷 | 20.278 | Y = 735.16788 × X | 0.9994 |
| 1,4-二氯苯 | 22.793 | Y = 1778.77386 × X | 0.9995 |
| 1,2-二氯苯 | 23.602 | Y = 1755.17024 × X | 0.9995 |
| 1,2,4-三氯苯 | 26.807 | Y = 1385.83351 × X | 0.9996 |
3.5 外標法校正曲線
表1中顯示, 32 種VOC標準樣品曲線的相關因子(校準系數)均大于0.990,符合國標要求。
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