土壤金屬含量測定新方法：微波消解

微波消解技術已廣泛應用于生物、地質、冶金、煤炭、醫藥、食品等領域的樣品處理過程中。
1、土壤的微波消解
土壤是農業生產重要的自然資源，是植物生長發育吸收水分和礦物質養分的載體。隨著人類對重金 屬的開采、冶煉和加工活動的日益增多，土壤污染不斷加重。重金屬對土壤的污染，會影響植物的生長 發育，降低作物的產量和品質，土壤中的重金屬被植物吸收進入食物鏈后，會進一步對人體健康和生態 系統造成嚴重的危害。因此，快速測定土壤中的重金屬含量，及時了解土壤污染狀況，對于土壤品質、 環境評價及人類健康有著重要的實際意義。 我國土壤質量金屬測定的國家標準方法(GB/T17138-17141-1997)規定了 Hg，Cd，Pb，Cr，Cu， Zn，Ni，As 8 種重(類)金屬元素在土壤中的最高允許濃度值，并針對不同元素給出了不同的分析方法。 這些分析方法大都需要樣品的前處理[8]。土壤中金屬元素含量測定的關鍵步驟是樣品的前處理。近年來， 微波消解在樣品前處理的應用較多。通常土壤的微波消解程序：取一定量的土壤樣品(如：0.25 g)，置于 微 波消解專用的聚四氟乙烯內罐中，加入一定量組成的酸體系，加入HNO3-HClO4-HF ( 或 HNO3-HCl-HClO4-HF)進行消解。如：按照表 1 微波程序進行消解。影響微波消解效率的主要因素包括 消解試劑的種類、加入酸量、消解溫度、樣品用量及加熱時間等。樣品消解的是否完全，消解程 序的選擇尤為重要，根據土壤的類型可選擇不同的消解程序。
2、茶葉的微波消解
茶葉是中華民族重要的飲品之一，其清香或醇厚的味道深受人們的喜歡。茶中的多種微量元素對人 體有益，而其中的重金屬元素，則會危害人體健康。因此，測定茶葉中的重金屬元素，對把握黑茶制作 工藝過程，控制黑茶質量有非常重要的意義。茶葉的微波消解完全與否是能夠準確測定茶中金屬元素的關鍵。通常的微波消解程序是取一定量的 茶葉樣品(0.1~0.3 g)，置于微波消解專用的聚四氟乙烯內罐中，加入酸體系 5 mL 硝酸和 1 mL 雙氧水(或 5 mL HNO3、2 mL HCl 和 2 mL HF)，如：按照表 1 微波程序進行消解，消解完全后，冷卻，將消解 液加熱趕酸，一般溫度控制在 120℃~200℃，蒸至溶液剩余約 0.5 mL (注意防止燒干)。稍冷，轉移至容 量瓶中定容，以備測定。 茶葉中含有機物，不同種類的茶葉所含有的有機物和無機物的種類和數量稍有差別，故對茶葉樣品 Open Access 馬密霞，胡文祥 30 微波化學 進行微波消解時，要根據茶葉產地和種類的不同，選擇不同的溫度、壓力、升溫時間和保持時間等微波 消解程序。濕法消解和干法消解得到的樣品測定其金屬元素含量時稍有差別，盧垣宇比較了幾種不同的消解方法及檢測方法測定綠茶中鉛含量，濕法消解和微波消解后使用質譜儀測鉛都能 得到較好的回收率；但是濕法消解時間長，酸用量較大，樣品空白較高，故在日常檢測中使用微波消解 更好。綠茶分別用干法消解、濕法消解、微波消解后，用原子吸收分別測定綠茶消解液中鉛的含量時， 需要加入基體改進劑，才能得到較準確的結果。因此，茶葉樣品的前處理方法對測定結果有較大的影響。
3、大米的消解
大米結構緊密，有機物尤其是淀粉含量高，較難被消解，因此，在選擇消解程序時，要考慮 有機物的完全消解條件。常學東用 ICP-MS 法測定大米中的鉛，比較了三種消解方法， 結果顯示，經過國家一級標物實驗證明，濕法消解和微波消解并不適用于大米中鉛的測定，而高壓罐消 解經過條件優化可以作為大米中鉛測定的最佳方法。但在他的消解程序中，高壓罐消解時間很長， 而且沒有說明三種消解程序需要的壓力。若使用微波消解儀，選擇表 1 的消解程序，控制壓力上限，也 許會得到不同的結論。孫有娥用原子吸收光譜法測定大米中鎘含量時，采用四種消解方法（壓力消解、罐消解法、濕法消解法和干法灰化法、微波消解法)消解樣品，之后用石墨爐原子吸收光譜法測定其中重 金屬鎘的含量。結果顯示，四種樣品消解方法各有優缺點，其中微波消解法準確性、方便性和自動化更 高。檢驗工作中要根據實際條件、能力和需求選用合適的消解方法。另外，盧倫等用電感耦合等離子 體質譜法測定大米中幾種重金屬元素含量，采用微波消解法，應用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)技術 同時測定了大米中 Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 8 種元素的含量，優化了測定條件。結果表明， 該方法具有簡便、靈敏、準確的特點，適用于大米中 Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 含量的檢測。
微波消解技術具有樣品溶解完全、污染少、節約試劑和方便快捷等特點。目前，已經在環境污染治理、礦石、動植物、食品、玩具及藥物等方面得到了廣泛應用。