來源(名稱)、含量(效價)
本品為16α-甲基-11β,17α,21-三羥基-9α-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品計算,含C22H29FO5應為97.0%~102.0%。
性狀
本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭。
本品在甲醇、乙醇、丙酮或二氧六環中略溶,在三氯甲烷中微溶,在乙醚中極微溶解,在水中幾乎不溶。
比旋度
取本品,精密稱定,加二氧六環溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(2010年版藥典二部附錄ⅥE),比旋度為+72°至+80°。
吸收系數
取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄ⅣA),在240nm的波長處測定吸光度,吸收系數()為380~410。
鑒別
(1)取本品約2mg,加硫酸2ml,振搖使溶解,5分鐘內顯淡紅棕色,加水10ml混勻,顏色消失。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》741圖)一致。
(4)本品顯有機氟化物的鑒別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
檢查
有關物質
取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為供試品溶液;另取倍他米松對照品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加供試品溶液1ml,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使地塞米松色譜峰的峰高約為滿量程的20%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如出現與對照溶液中倍他米松相應的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含量不得過0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中地塞米松峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中地塞米松峰面積的2倍(2.0%)。供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液中地塞米松峰面積0.01倍的峰可忽略不計。
干燥失重
取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過0.5%(2010年版藥典二部附錄ⅧL)。
熾灼殘渣
不得過0.2%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N)。