87Sr/86Sr和143Nd/144Nd比值被廣泛應用于地球化學示蹤和巖石學研究中。為獲取準確的87Sr/86Sr和143Nd/144Nd比值,傳統方法需要通過兩步離子交換技術分離出純凈的Sr和Nd,再采用熱電離質譜儀(TIMS)進行測試。即首先將溶解后的樣品溶液通過陽離子交換柱(AG50W-X8/12)去除基體,同時分離出純凈的Sr,并回收稀土(REEs),然后采用萃淋樹脂交換柱(P507/204 or LN)從稀土中分離出純凈的Nd,最后,將純凈的Sr和Nd分別涂覆于不同的燈絲上,采用TIMS進行測試。
盡管傳統的TIMS分析方案具有極高的準確度和測試精度,但傳統方案耗時費力、實驗成本高。表現在兩個方面:(1) TIMS的離子源無法在大氣壓條件下直接測試,樣品室每次只能安裝有限的(13~21件)樣品,完成這些樣品分析后,再裝入下一批待測樣品,這將消耗大量時間(>3小時)用于抽真空。此外,繁瑣的操作步驟(燈絲清洗、點焊、去氣及點樣)將消耗大量的人工,極大地制約了實驗室的工作容量。(2) 樣品測試所用的高純燈絲材料(Re、Ta、W)均為一次性,目前主要依靠進口,價格昂貴,大量的燈絲消耗增加了實驗成本。
中科院地質與地球物理研究所固體同位素實驗室李潮峰高級工程師及其合作者利用Triton TIMS質譜儀,嘗試分析鍶和稀土的混合餾分,即一步過柱回收鍶和稀土,將蒸干后的樣品直接涂覆于錸燈絲上,利用TIMS順序測定同一燈絲上Sr和Nd同位素比值。方法的穩定性和可靠性采用一系列國際巖石標準進行評價,分析結果與傳統方法相一致。該方法顯著提高分析效率,極大拓展了實驗室的工作容量。
具體而言,該方法的優勢有四:(1) 傳統的兩步制備簡化為一步,節省了1倍制備時間;(2) 無需離子源放氣,順序測定Sr-Nd,節省了1倍抽真空時間;(3) 燈絲用量減少1倍,測試成本大大降低;(4) 繁瑣的實驗準備工作(燈絲清洗、點焊、去氣及點樣)被簡化1倍,降低了1倍人工消耗。
該研究成果近期發表在國際分析化學類期刊Analytica Chimica Acta上(Li et al. Rapid and precise determination of Sr and Nd isotopic ratios in geological samples from the same ?lament loading by thermal ionization mass spectrometry employing a single-step separation scheme. Analytica Chimica Acta. 2012, 727: 54-60)
附圖說明:該技術與傳統分析方案類比
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