檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶液均應置于4℃以下保存。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于培哚普利叔丁胺30mg),置10ml量瓶中,加流動相適量,超聲使培哚普利叔丁胺溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置50ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見培哚普利叔丁胺有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中,除叔丁胺峰外,如有相對保留時間為1.77~1.90的雜質峰(雜質Ⅳ),其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.8倍(0.8%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),小于靈敏度溶液主峰面積2.5倍的色譜峰忽略不計。含量均勻度取本品1片,置10ml量瓶中,加流動相適量,超聲使培哚普利叔丁胺溶解,并用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含培哚普利叔丁胺0.2mg的溶液,作為供試品溶液,照含量測定項下方法測定含量,應符合規定(通則溶出度8mg規格照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以0.01mol/L鹽酸溶液900m為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經15分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液濾過,棄去初濾液10ml,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含培哚普利叔丁胺10μg的溶液。對照品溶液取培哚普利叔丁胺對照品適量,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液。色譜條件見含量測定項下。進樣體積501系統適用性溶液與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算出每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。2ng或4ng規格照溶出度與釋放度測定法(通則0931第三法)測定溶出條件以0.01mol/L鹽酸溶液200ml為溶出介質轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液濾過,棄去初濾液10ml,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1m中約含培哚普利叔丁胺10μg的溶液。對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見溶出度8mg規格項下限度標示量的75%,應符合規定水分取本品細粉適量,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過6.0%。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)