電子能譜技術廣泛用于固體表面元素分析、化學環境分析及形貌測量等,在表面物理研究中發揮著重要的作用。近年來,對單個納米粒子的等離激元激發和單個生物大分子的激發能譜等研究均需要具有一定空間分辨能力的表面電子能譜測量(或表面譜學成像)技術。雖然現階段快速發展的掃描透射電子顯微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope, STEM)已經可以進行原子級空間分辨的電子能譜測量,但STEM達到高空間分辨所使用的高能電子束會對樣品,尤其是有機或生物分子等樣品,產生輻射損傷；同時,STEM對測量的樣品有一定的要求,從而限制了STEM的使用范圍。獲取空間分辨的譜學信息的另一種解決思路是在近場區進行能譜測量,技術上通過將電子能譜測量技術與掃描探針顯微鏡(Scanning Tunneling Microscope,STM)結合實現。這種組合的儀器工作在STM模式時進行形貌測量,而在掃描探針電子能譜(Scanning Probe Electron Energy Spectroscopy, SPEES)模式則可以進行具有空間分辨的電子能譜測量。本文主要介紹了由一臺雙環形電子能量分析器與一臺超高真空掃描隧道顯微鏡結合的掃描探針電子能譜儀的搭建、調試以及在該裝置上開展的表面研究等內容,分為以下幾個部分：首先我們在第一章中介紹了具有空間分辨的能譜分析技術的發展現狀以及目前STEM等技術存在的一些限制。結合STM的電子能譜技術采用近場探測技術也可以得到空間分辨的能譜信息,國際上已有幾個實驗組在這種組合探測技術上進行了一系列的嘗試并取得的一些成果。第二章則介紹了我們自主設計的SPEES裝置的整體結構,包括超高真空系統、針尖樣品傳輸更換系統、STM單元、電子能量分析探測系統以及減震和磁屏蔽等裝置。第三章詳細介紹了特別為本SPEES裝置設計的超高真空STM,給出其設計原理、結構、制作過程及基于LabVIEW的STM控制軟件開發。在大氣環境中,我們使用鉑銥針尖和高定向熱解石墨樣品對顯微鏡進行了測試,分別得到了原子分辨圖像和納米結構圖像。在第四章中,我們將SPEES腔室內環境抽至超高真空后,利用STM針尖的場發射電子對能量分析器進行了調試刻度。完成能量刻度后,我們使用石墨和Ag膜樣品進行了STM形貌測量及電子能量損失譜(Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS)測量,原位得到了石墨和Ag的表面形貌和等離激元激發等信息。最后一章介紹了SPEES譜學成像的空間分辨標定。我們發現場發射電子束可以使未退火的Ag膜樣品表面形貌發生改變,從而降低樣品的EELS中的Ag表面等離激元峰強度。對這種原位微納加工方法制備的樣品表面進行一維掃描能譜測量,通過對比改性區域和未改性區域測量到的EELS中Ag表面等離激元峰的強度變化標定出目前SPEES的譜學測量的空間分辨為0.7～0.8μm。