性狀
本品內容物為白色至微黃色顆粒或粉末。
鑒別
(1)取本品內容物適量(約相當于塞克硝唑,按C7H1N3O3計10mg),加氫氧化鈉試液2ml,溫熱,溶液即顯紫紅色,滴加稀鹽酸,使成酸性后,即變成黃色,再滴加過量的氫氧化鈉試液,溶液變成橙紅色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致3)取本品內容物適量,加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含塞克硝唑(按CH1N3O3計)12gg的溶液,搖勻,濾過,取續濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在277nm的波長處有最大吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品內容物細粉適量(約相當于塞克硝唑,按C7H1N3O3計15mg),置50ml量瓶中,加流動相適量,超聲使塞克硝唑溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1m,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件、系統適用性要求與測定法見塞克硝唑有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900m為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含塞克硝唑(按CnH1N3O3計)12g的溶液。對照品溶液取塞克硝唑對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含12μg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在277nm波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取裝量差異項下內容物,混合均勻,研細精密稱取適量(約相當于塞克硝唑,按C7H1N3O3計0.15g),置10oml量瓶中,加流動相適量,超聲使塞克硝唑溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液1ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取塞克硝唑對照品適量,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30g的溶液。色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,
類別
同塞克硝唑。
規格
0.25g(按C7H1N3O3計
貯藏
遮光、密封、干燥處保存