性狀
本品為類白色或微黃色結晶或結晶性粉末;無臭。在甲醇、乙醇或丙酮中易溶,在乙醚中略溶,在水中微溶;在0.1mol/L鹽酸溶液中溶解熔點本品的熔點(通則0612)為73~78℃。吸收系數取本品,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含12μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在277mm波長處測定吸光度,吸收系數(E1)為331~349。
鑒別
(1)取本品約10mg,加氫氧化鈉試液2ml,溫熱,溶液即顯紫紅色,滴加稀鹽酸使成酸性后,即變成黃色,再滴加過量的氫氧化鈉試液,溶液變成橙紅色。(2)取本品約0.1g,加硫酸溶液(3→-100)4ml溶解后,加三硝基苯酚試液10ml,放置后生成黃色沉淀。(3)取本品,加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含12g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在277nm的波長處有最大吸收,在241nm的波長處有最小吸收。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。
檢查
酸堿度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5.5~7.5。乙醇溶液的澄清度與顏色取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中含2mg的溶液,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。硫酸鹽取本品1.0g,加水100ml使溶解,濾過,取續濾液40ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液對照品溶液取雜質I對照品約15ng,精密稱定,置l00ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液分別精密量取供試品溶液1m與對照品溶液lml,置同一100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(20:80)為流動相;檢測波長為318nm;進樣體積20pl。系統適用性要求理論板數按塞克硝唑峰計算不低于2000,塞克硝唑峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液中雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液中塞克硝唑峰面積的0.1倍(0.1%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中塞克硝唑峰面積的0.3倍(0.3%),其他雜質峰面積之和不得大于對照溶液中塞克硝唑峰面積的0.5倍(0.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。對照品溶液分別取甲苯、乙酸乙酯與二氯甲烷各適量,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中約含甲苯0.0178mg、乙酸乙酯0.1mg與二氯甲烷.012mg的溶液色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始柱溫為90℃,維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至170℃,維持5分鐘;檢測器溫度為200℃;進樣口溫度為220℃;進樣體積0.5μl。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,含甲苯不得過0.089%乙酸乙酯不得過0.5%,二氯甲烷不得過0.06%。干燥失重取本品,在60℃減壓干燥至恒重(通則0831),減失重量應為4.0%~6.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
含量測定
取本品約0.13g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)嘀定至溶液顯亮綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于18.52mg的Cr Huns
類別
抗厭氧菌、抗滴蟲藥。
貯藏
遮光、密封保存。
制劑
(1)塞克硝唑片(2)塞克硝唑膠囊雜質IO2NCH3 C4H5N3O2127.10 甲基5-,硝基咪唑