利血平照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于利血平0.25mg),置50ml量瓶中,加乙腈5ml,超聲使利血平溶解,用50%乙腈稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取利血平對照品10mg,精密稱定,置200m量瓶中,加乙腈5ml,超聲使溶解,用50%乙腈稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用50%乙腈稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0. olmo/L庚烷磺酸鈉溶液(用磷酸調節pH值至2.7)-乙腈(50:50)為流動相;檢測波長為268m;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按利血平峰計算不低于3000,利血平峰與其他色譜峰的分離度應符合要求,測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算硫酸雙肼屈嗪、氫氯噻嗪與氨苯蝶啶照高髙效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取利血平含量測定項下的細粉適量(約相當于硫酸雙肼屈嗪12.5mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加15%乙腈30ml,超聲約30分鐘使硫酸雙肼屈嗪溶解,再加乙腈15ml,超聲約20分鐘使氫氯噻嗪與氨苯蝶啶溶解,放冷,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,離心,精密量取上清液5ml,置10m量瓶中,用混合溶液[0.02molL庚烷磺酸鈉溶液(用磷酸調節pH值至2.7)-乙腈(85:15)稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液取硫酸雙肼屈嗪對照品、氫氯噻嗪對照品和氨苯蝶啶對照品各12.5mg,精密稱定,自“置50ml量瓶中”起,制備方法同供試品溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相Δ為o.0lmol/L庚烷磺酸鈉溶液(用磷酸調節pH值至2.7),流動相B為乙腈;流速為每分鐘1.0ml,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為316nm;進樣體積10l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)1867測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。