照高效液相色譜法(通則0512)測定。固相萃取柱前處理、系統適用性試驗與要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑),依次用甲醇水(3:1)15ml與水5ml沖洗,再用pH值約為9的氨水溶液(取水適量,滴加氨試液至pH值為9)沖洗至流出液pH值約為9,待用。精密量取濃度為每1ml中含嗎啡對照品0.25mg的5%醋酸溶液1ml,置處理后的固相萃取柱上,與供試品溶液同法洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻,作為固相萃取柱系統適用性溶液。精密量取該系統適用性溶液與含量測定項下的對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。固相萃取柱系統適用性試驗結果(fs)按下列公式計算,應在0.971.03之間系統適用性試驗結果(fs)=AB/C式中Ax為系統適用性溶液中嗎啡峰面積;AR為對照品溶液中嗎啡峰面積;Cx為系統適用性溶液濃度;CR為對照品溶液濃度。供試品溶液取本品1瓶,超聲10分鐘,取出搖勻;精密量取5ml,置磨口錐形瓶中,蒸干,精密加5%醋酸溶液10ml,超聲10分鐘使嗎啡溶解,取出,放冷,濾過;精密量取續濾液1ml,置上述固相柱上,滴加氨試液適量使柱內溶液的pH值約為9(上樣前另取同體積的續濾液預先調試,以確定滴加氨試液的量),搖勻,待溶劑滴盡后,用水約20ml沖洗,用含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脫,用5m量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻對照品溶液取嗎啡對照品,精密稱定,加含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1m中約含嗎啡0.05mg的溶液。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸鈉水溶液-乙腈(2:2:1)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積10pl系統適用性要求理論板數按嗎啡峰計算不低于1000。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以嗎啡峰面積計算。