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  • 發布時間:2023-06-06 15:28 原文鏈接: 復肝能膠囊的鑒別

      ⑴取本品內容物,顯微鏡下觀察:花粉粒類圓形或橢圓形,直徑17~29μm,表面有似網狀雕紋,具單孔。淀粉粒甚多,單粒圓形、半網形或網多角形,直徑4~30μm,臍點點狀、短縫狀或人字狀;復粒由2~10余分粒組成;樹脂道碎片含黃色分泌物,不規則碎片淺灰白色或灰黃色,表面可見細K梭形紋理,何較多縱長裂隙。

      ⑵取該品內容物1g,加氯仿10ml,浸漬2小時,時時振搖,濾過,濾液蒸干殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取齊墩果酸對照品,加無水乙醇制成每1ml含lmg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液20μl、對照品溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-乙醚(1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸-水(1:1)溶液,在100℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

      ⑶取該品內容物2g,加乙醚40ml,加熱回流2小時,棄去乙醚液,加甲醇40ml,加熱回流2小時,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加熱水30ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次,每次20ml,棄去堿液,再用正丁醇飽和的水洗至中性,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷和三七皂苷R1對照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版…部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,置氨蒸氣飽和的層析缸內飽和5分鐘,以(正丁醇-醋酸丁酯-水(4:1:5)的上層溶液-甲醇(10:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,于100℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點。

      ⑷取該品內容物3g,加醋酸乙酯40ml,加熱回流1小時,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取葛根素對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板,以氯仿-甲醇-水(7:2.5:0.25)為展開制,展丌,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

      【檢查】應符合膠囊劑項下有關的各項規定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ L)。

      【含量測定】取該品30粒的內容物,精密稱定,研細,取5g,精密稱定,置索氏提取器中,加乙醚適量,加熱同流2小時,棄去乙醚液,濾紙筒揮干,加甲醇適量,加熱同流6小時,提取液蒸卜,殘渣加熱水30ml使溶解并轉移至分液漏斗中,用水飽和的正丁醇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次,每次20ml,棄去堿液,再用正丁醇飽和的水洗至中性,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇溶解并轉移至5ml量瓶內,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗,吸取供試品溶液5μl、對照品溶液2μl與4μl,分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,置氨蒸氣飽和的層析缸內飽和5分鐘,以(正丁醇-醋酸丁酯-水(4:1:5)的上層溶液)-甲醇(10:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,于100℃加熱至斑點顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B薄層掃描法)進行掃描,波長:λs=540nm,λR=700nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。

      該品每粒含黃芪以黃芪甲苷(C41H68O14)計,不得少于0.060mg。

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