樣品前處理過程的效果直接影響了化學分析的有效性。隨著科學技術的發展,簡單、快捷、綠色、高效的樣品前處理技術受到越來越多的關注。固相萃取作為經典的樣品前處理技術,具有使用有機溶劑少,二次污染小,富集倍數高的優點,是一種理想的樣品前處理方法。碳納米管作為一種新型的納米材料,不僅具有獨特的物理結構,良好的機械性,光電特性和化學性能,其巨大的比表面積更是引起了科學界的注意。與傳統的固相萃取填料如:C8、C18、鍵合硅膠、氧化鋁、二氧化鈦納米材料等相比,碳納米管具有更大的比表面積和吸附潛力。作為固相萃取吸附劑,碳納米管表現出了優異的富集性能。因此,本文將工作重點放在研究將多壁碳納米管作為固相萃取吸附材料,萃取環境水樣中微量的有機污染物,并與高效液相色譜檢測技術聯用進行分析測定。實驗結果表明多壁碳納米管對于目標分析物有良好的富集效果。說明多壁碳納米管固相萃取在環境水樣中微量有機污染物分析檢測方面有著很大的應用前景。 本論文主要分為綜述和研究報告兩部分。第一部分的綜述,主要闡述了碳納米管固相萃取的研究進展和應用。第二部分的研究報告主要包含的三個實驗體系,分別是(1)羧基多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法測定環境水樣中的三聚氰胺,(2)多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法測定環境水樣中的苯胺類化合物,(3)多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法測定環境水樣中的三唑酮。 1.羧基化多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法測定環境水樣中的三聚氰胺 考察羧基化多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法分析體系對環境水樣中三聚氰胺的富集分析能力。實驗過程中通過優化影響碳納米管固相萃取效率的因素例如:洗脫劑種類及體積、樣品水溶液酸度及流速大小、樣品溶液體積等以取得實驗最佳條件。在最佳條件下,通過實驗結果可知,該方法對三聚氰胺的線性范圍為1-100μg L~"(-1),檢測限為0.3μg L~"(-1),6次重復實驗測定的相對標準偏差為1.5%,最后將該分析體系用于環境水樣的分析測定。實驗結果顯示,羧基多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法對環境水樣中的三聚氰胺的加標回收率在79.9%-98.1%之間。 2.多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法測定環境水樣中的苯胺類化合物 對多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法分析體系對環境水樣中苯胺類化合物的富集分析能力進行仔細考察。通過優化各種影響碳納米管固相萃取效率的因素,以取得實驗最佳條件。于此同時還針對間硝基苯胺和鄰硝基苯胺的化學特性,確定了最佳檢測色譜條件。利用優化后的實驗條件,通過實驗結果可知,該方法對間硝基苯胺和鄰硝基苯胺的線性范圍為1-100μg L~"(-1),檢測限為分別為0.047μg L~"(-1)、0.039μg L~"(-1),6次重復測定的相對標準偏差為分別為2.5%和1.5%,最后將該分析體系用于環境水樣中苯胺類化合物的分析測定。實驗結果顯示,多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法對環境水樣中間硝基苯胺和鄰硝基苯胺的加標回收率在85.2%-106.0%之間。 3.多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法測定環境水樣中的三唑酮 詳細考察了多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法分析體系對環境水樣中三唑酮的萃取富集及檢測能力。實驗通過優化影響碳納米管固相萃取效率的主要因素例如:洗脫劑種類及體積、樣品水溶液酸度及流速大小、樣品溶液體積等以取得最佳實驗條件。在最佳條件下,通過實驗結果可知,該方法對三唑酮的線性范圍為1-50μg L~"(-1),檢測限為0.037μg L~"(-1),6次重復實驗測定的相對標準偏差為2.78%。實驗還將該分析體系用于環境水樣中三唑酮的分析測定。結果顯示,多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法對環境水樣中的三唑酮的加標回收率在95.0%-100.1%之間。