1)氨基甲酸酯殺蟲劑標準溶液的配制
分準確些取速滅威、異丙威、克百威及甲萘威等各種標準液,用丙酮配制成1mg/mL的標準儲備液。使用時用丙酮稀釋配制成單一品種的標準使用液(5μg/mL)和混合標準工作液(每個品種濃度為2～10μg/mL)。
2)試程的制備
取糧食經糧食粉碎機粉碎,過20目篩制成糧食試樣。
3)提取
稱取約40g糧食試樣,精確至0.001g,置于250mL具寒形瓶中,加入20一40g無水硫酸鈉(視試樣的水分而定),100mL無水甲醇。塞緊,搖勻,于電動振離器上振蕩30min,然后經快速濾紙過濾于量簡中,收集50mL濾液,轉入250mL分液漏斗中,用50g/L氯化鈉溶液洗滌量筒,并入分液漏斗中。
4)凈化
于盛有試樣提取液的250mL分液斗中加入50mL石油,振蕩1min,靜置分層后將下層(甲醇-氯化鈉溶液)放人第二個250mL分液漏斗中,加25mL甲醇-氯化鈉溶液于石油醚層中,振搖30s,靜置分層后,將下層并入甲醇-氯化鈉溶液中。
5)濃縮
于盛有試樣凈化液的分液漏斗中,用二氯甲烷(50mL、25mL、25mL)依次提取三次,每次振搖1min、靜置分層后將二氯甲烷層經鋪有無水硫酸鈉(玻璃棉支撐)的漏斗(用二氯甲烷預洗過)過濾于250mL蒸瓶中,用少量二甲烷洗滌漏斗,并入蒸餾瓶中,將蒸餾瓶接上減壓濃縮裝置,于50℃水浴上減壓濃縮至1mL左右,取下蒸餾瓶,將殘余物轉入10mL刻度離心管中,用二氯甲烷反復洗滌餾瓶并入離心管中。然后吹氫氣除盡二氯甲烷,用丙酮溶解殘渣并定容至2.0mL,供氣相色譜分析用。
6)色譜參考條件
①色譜柱
a. 玻璃柱 3.2mm(id)×2.1m,填裝涂有2%OV-101+6%OV-210混合固定液的Chromosorb W(HP)80～100目的載體。
b. 玻璃柱3.2mm(id)X1.5m,填裝涂有1.5%OV-17+1.95%OV210混合固定液的ChromosorbW(AW-DMCS)80～100目的載體。
②氣體條件:氮氣65mL/min、氫氣3.2mL/min、空氣15mL/min。
③溫度:柱溫190℃、進樣口或檢測室溫度240℃。
7)測定
取前步驟中的試樣波及標準樣液各1μL,注入氣相色譜儀中,做色譜分析。根據組分在兩根色譜柱上的出峰時間與標準組分比較定性;用外標法與標準組分比較定量。