大連化物所侯廣進等發表先進固體核磁共振技術綜述論文

　　近日，中國科學院大連化學物理研究所研究員侯廣進與日本理化學研究所Yusuke Nishiyama博士、美國密西根大學Ayyalusamy Ramamoorthy教授等聯合發表綜述論文，介紹了超快速魔角旋轉（UFMAS）下固體核磁共振技術的發展及應用。相關文章于近日發表在Chemical Reviews上。

　　固體核磁共振作為一種無損的表征手段，可用于揭示多晶粉末、液晶、無定形材料及多組分固體混合物在原子分子層面上的結構及動力學信息。長期以來，固體中復雜各向異性核自旋相互作用所導致的譜線增寬，一直是限制固體核磁譜圖分辨率提高的主要因素。現代固體核磁使用魔角旋轉技術，將裝載樣品的圓柱形轉子置于與主磁場夾角為魔角（54.74°）的方向上，并使其繞自身軸線高速旋轉，實現了對各向異性核自旋相互作用的壓制，從而提高固體核磁譜圖分辨率。隨著探頭技術的不斷進步，商業化UFMAS技術轉速已超過100kHz，實驗室報道的UFMAS技術已高達200kHz，固體核磁譜圖（尤其是1H譜）的分辨率得到極大提高。對于多肽、蛋白質等含有復雜1H位點的固體樣品，利用UFMAS技術已能獲得分辨率接近液體核磁的1H譜。同時，UFMAS技術也促進了固體核磁脈沖序列的發展，利用脈沖重耦技術可獲得各向異性核自旋相互作用中包含的豐富結構及動力學信息。

　　該綜述從硬件（探頭）與軟件（脈沖序列）兩方面系統介紹了UFMAS技術的發展，介紹了相應的核間距與化學位移各向異性測量方法以及多維譜技術，并著重強調了UFMAS對固體核磁1H譜的重要性。同時，該綜述還介紹了UFMAS條件下對含四極核（自旋＞1/2，如2H，14N，27Al，35Ca，71Ga等）體系的研究，并舉例說明了UFMAS技術在聚合物高分子、無機材料、生物、藥物分子結構表征和動力學分析中的應用。