摘 要 應用高速逆流色譜分離制備大麻藥的化學成分,以石油醚∶乙酸乙酯∶乙醇∶水(1∶1. 2∶1. 2∶1, V /V )為兩相溶劑系統,上相為固定相,下相為流動相,流速2. 0 mL /min,主機轉速800 r/min,分離溫度30℃,檢測波長280 nm。以此分離條件經一步洗脫從400 mg大麻藥粗提物中制備得到95. 3 mg和84. 5 mg的兩個單體化合物,經理化反應和光譜分析分別鑒定為(2S ) 25, 2′, 6′2 三羥基282異戊烯基26, 72(32異戊烯基22, 22二甲基212酮2環己二烯) 2二氫黃酮(1) 和(2S ) 25, 2′, 6′2 三羥基282異戊烯基26, 72(32異戊烯基22, 22二甲基吡喃) 23′, 4′2 (2, 22二甲基212酮2環己二烯) 2二氫黃酮(2) 。所得的化合物1和2均為新化合物。
關鍵詞 大麻藥,異戊烯基二氫黃酮,高速逆流色譜
大麻藥[Dolichos tenuicaulis (Baker) Craib ]系豆科多年生草本植物,分布于我國云南、四川和廣西等地,有活血化瘀、促進骨細胞再生、抗腫瘤和抗病毒等作用[ 1, 2 ] 。大麻藥化學成分的研究尚未見報道。
采用傳統的天然產物分離制備方法,如硅膠柱色譜法、聚酰胺層析和制備液相色譜等,不僅費時費力、污染環境, 而且所用固定相對樣品有不可逆性吸附作用。高速逆流色譜( high2speed counter2currentchromatography, HSCCC)是一種液液分配色譜技術[ 3 ] ,它不用任何固體支撐體或載體而克服了傳統分離方法對樣品的不可逆性吸附作用,因而樣品回收率高,同時還具有應用范圍廣、儀器操作簡單、分離量大等優點,被廣泛應用于天然產物的分離制備中[ 4～8 ] 。
本研究采用D101大孔吸附樹脂從大麻藥中制備得到粗提物,以此粗提物進行高速逆流色譜分離
純化,經一步洗脫分離得到純度高于99%的兩個單體化合物,分別被鑒定為(2S ) 25, 2′, 6′2 三羥基282異戊烯基26, 72(32異戊烯基22, 22二甲基212酮2環己二烯) 2二氫黃酮(1) 和(2S ) 25, 2′, 6′2 三羥基282異戊烯基26, 72(32異戊烯基22, 22二甲基吡喃) 23′, 4′2 (2, 22二甲基212酮2環己二烯) 2二氫黃酮( 2) 。該分離純化方法不僅簡便、快速、制備量大,而且所得化合物1和2均為新化合物。目前,還未見HSCCC用于大麻藥化學成分分離的相關報道。