原子熒光光度計測量微量和痕量汞的分析方法，是各個領域國家標準以及國際標準測定汞的首選標準分析方法，是各種樣品中汞測定的仲裁法。 由于汞極易被還原為汞單質的特性，在使用原子熒光光譜儀實際的分析應用中汞的的測試干擾小，需要特別強調的是測試時儀器的靈敏度要高，以及簡單可行的樣品處理方案，降低樣品空白降低方法的檢出限。使用天津港東原子熒光光譜儀實測了渤海某海域淺表層海水的汞含量，方案實測數據顯示使用該儀器測試汞，靈敏度極高，檢出限低。 海水監測規范中第四部分海水分析中，汞元素是海水分析需要檢測的重要項目。本方案采用國家海水監測規范（GB17378.4-2007）推薦的仲裁法原子熒光法，該方法汞的含量為1ug/L時重復性相對標準偏差小于國標要求的2.5%；再現性相對標準偏差小于10.2%；分析樣品的相對誤差小于6.5%。使用天津港東原子熒光光譜儀測定海水中的汞，滿足國家海水監測規范的定量限要求。 一、適用范圍和應用領域 適用于大洋、近岸及河口區海水中汞的測定；本方法為仲裁法 二、方法原理： 水樣經硫酸-過硫酸鉀消化后，在還原劑硼氫化鉀的作用下，汞離子被還原成單質汞。以氬氣為載氣將汞蒸氣帶入原子熒光光度計的原子化器中，以特種汞空心陰極燈為激發光源，使用天津港東AFS-GD300型原子熒光光度計檢測其熒光強度值，同時測試標準熒光值，計算樣品中汞的含量。 三、實驗條件： 1、儀器： 天平：感量0.01g 電熱板 AFS-GD300型原子熒光光度計（天津港東） 汞空心陰極燈（北京有色院） 氬氣鋼瓶 實驗室常規設備 2、AFS-GD300型原子熒光光度計（天津港東）儀器參考分析條件： 光電倍增管負高壓：280 v 燈電流：30mA 爐高：10mm 載氣流速：400ml/min 屏蔽氣流速：1000ml/min 測量方式；標準曲線法 讀數方式：峰面積 讀數時間；10s 進樣體積；1.2ml 3、試劑 3.1、硫酸：ρ=1.84g/mL（國藥集團） 3.2、硝酸：ρ=1.42g/mL（國藥集團） 3.3、鹽酸羥胺：AR25g 3.4、過硫酸鉀：AR500g 3.5、硼氫化鉀：AR100g 3.6、氫氧化鉀：AR500g（？優級純） 3.7、鹽酸羥胺溶液（100g/L）：稱取5g鹽酸羥胺溶于水中，稀釋至50mL容量瓶中。 3.8、過硫酸鉀溶液（50g/L）：稱取5g過硫酸鉀溶于水中，稀釋至100mL容量瓶中。 3.9、硫酸溶液：在攪拌下，將28mL硫酸緩慢地加入500mL水中，稀釋至1000mL。 3.10、硝酸：1+19載流 3.11、硼氫化鉀溶液（0.05g/L）：稱取0.5g硼氫化鉀溶解于預先溶有1g的氫氧化鉀的200mL水中，取20mL加入到980mL2g/L氫氧化鉀溶液中，待用，用時現配。 3.12、汞標準儲備液：（1.000g/L）中國計量科學研究院（GBW08617） 3.13、汞工作標準溶液：（10ug/L）10%硝酸介質 四、測試步驟： 4.1、試樣消化： A、量取50mL海水樣品于50mL具塞刻度試管中，加入1.0mL硫酸（3.1），2.5mL過硫酸鉀溶液（3.8），放置在室溫下消化24h，或加熱煮沸1min后，冷卻至室溫，滴加1.0mL鹽酸羥胺溶液（3.7），混均，此液為樣品消化液。 B、量取50mL純水于50mL具塞刻度試管中，加入1.0mL硫酸（3.1），2.5mL過硫酸鉀溶液（3.8），放置在室溫下消化24h，或加熱煮沸1min后，冷卻至室溫，滴加1.0mL鹽酸羥胺溶液（3.7），混均，此液為樣品空白液，與樣品同時測定。 4.2、標準工作溶液的制備： 取汞工作標準溶液（10ug/L）,0;0.125;0.250;0.5;1.0;2.0；4.0mL分別于50mL容量瓶中，用硫酸（3.9）定容，混均，與樣品同時測定。 五、測試結果計算： 按照國標方法僅需要將處理好的海水樣品（3.1A）與標準同時同條件測試，得到熒光強度值，并按下公式計算結果： c為水樣中汞的濃度，單位ug/L； m為標準曲線計算出的標準含汞濃度單位為ug/L； k為體積校正系數1.09；如有稀釋再乘以稀釋倍數； 表一為渤海某域淺表層海水分析測試結果； 照上述國標測試方法實測了渤海某海域淺表層海水總汞含量，結果見下圖1、表1；圖一為按照國標要求濃度及方法配制的工作曲線， 表1 海水中汞測試結果