鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰保留時間應與對照品溶液主峰保留時間一致。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1090圖)一致
檢查
酸度取本品50mg,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~5.5有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。pH7.0磷酸鹽緩沖液取無水磷酸氫二鈉28.4g,加水800ml使溶解,用30%的磷酸溶液調節pH值至7.0,用水稀釋至1000ml,混勻。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1m中約含頭孢氨芐(按C16HI1N3O4S計)1.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。雜質對照品溶液取7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸對照品和a-苯甘氨酸對照品各約10mg,精密稱定,置同一100ml量瓶中,加pH7.0磷酸鹽緩沖液約20ml,超聲使溶解,再用流動相A稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置20ml量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取供試品溶液適量,在80℃水浴中加熱60分鐘,冷卻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液(用氫氧化鈉試液調節pH值至5.0),流動相B為甲醇,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為220nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)系統適用性要求雜質對照品溶液色譜圖中,7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸峰與α-苯甘氨酸峰之間的分離度應符合要求;系統適用性溶液色譜圖中,頭孢氨芐峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸與α-苯甘氨酸按外標法以峰面積計算,均不得過%;其他單個雜質的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。2-萘酚照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,充分振搖,取混懸液適量,以每分鐘15000轉速率離心5分鐘,取上清液。對照品溶液取2-萘酚對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(55:45)為流動相;流速為每分鐘1ml;檢測波長為225nm;進樣體積20pl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,2-萘酚峰的保留時間約為7分鐘,2-萘酚峰與相鄰峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,含2-萘酚的量不得過0.05%水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分應為4.0%~8.0%。熾灼殘渣不得過0.2%(通則0841)。