性狀
本品內容物為白色至微黃色顆粒或粉末。
鑒別
(1)取本品內容物適量(約相當于奧硝唑0.1g),加硫酸溶液(3→1005ml,振搖使奧硝唑溶解,濾過,取濾液,加三硝基苯酚試液2ml,即產生黃色沉淀。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品內容物適量,加0.1mol/L鹽酸溶液制成每lml中約含奧硝唑20μg的溶液,濾過,取續濾液照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在277nm的波長處有最大吸收,在242mm的波長處有最小吸收
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,研細,混合均勻,精密稱取適量(約相當于奧硝唑100mg),置100ml量瓶中,加流動相振搖使奧硝唑溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見奧硝唑有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)溶岀度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液1000ml為溶出介質轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含奧硝唑15μg的溶液。對照品溶液取奧硝唑對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15g的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在277nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定對照品溶液取奧硝唑對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,熱降解產物2峰(相對保留時間約為0.56)與奧硝唑峰之間的分離度應符合要求供試品溶液、系統適用性溶液與色譜條件見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
同奧硝唑
規格
(1)0.1g(2)0.125g(3)0.25g
貯藏
遮光,密封保存