滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管,以酸式滴定管的使用為例:
1、酸式滴定管的洗滌
1.1無明顯油污的滴定管,直接用自來水沖洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不能用去污粉洗以免劃傷內壁,影響體積的準確測量。
1.2有油污不易洗凈時,用鉻酸洗液洗滌。洗時應將管內的水盡量除去,關閉活塞,倒入10~15毫升洗液于滴定管中,兩手端住滴定管,邊轉動邊向管口傾斜,直至洗液布滿全部管壁為止。立起后打開活塞,將洗液放回原瓶中。
1.3油污嚴重時,需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間,甚至用溫熱洗液浸泡一段時間。
洗液放出后,先用自來水沖洗,再用蒸餾水淋洗3-4次,洗凈的滴定管其內壁應完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。
2、酸式滴定管的涂油
涂油的方法是:把滴定管平放在桌面上,將固定活塞的橡皮圈取下,再取出活塞,用干凈的紙或布將活塞和塞套內壁擦干(如果活塞孔內有舊油垢塞堵,可用金屬絲輕輕剔去,如果管尖被油脂堵塞可先用水充滿全管,然后將管尖置熱水中,使溶化,突然打開活塞,將其沖走)。用手指蘸少量凡士林(或真空脂)在活塞孔的兩頭沿圓周涂上薄薄一層,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回塞套內,向同一方向轉動活塞,直到從外面觀察時全部透明為止。然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內,防止滑出。
涂好油的酸式滴定管活塞與塞套應密合不漏水,并且轉動要靈活。
3、酸式滴定管的試漏
關閉滴定管活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管2分鐘。仔細觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴漏下,活塞縫隙中有無水滲出。然后將活塞旋轉180°后等待2分鐘再觀察,如有漏水現象應重新擦干涂油。
4、酸式滴定管的裝溶液和趕氣泡
將瓶中標準溶液搖勻,使凝結在瓶內壁的水混入溶液,再用該標液潤洗滴定管,每次用約10ml,從下口放出約1/3以洗滌尖嘴部分,然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內,盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2—3次,即可除去滴定管內殘留的水分,確保標準溶液濃度不變。
裝液時要直接從試劑瓶注入滴定管,不要再經過漏斗等其他容器。
當標準溶液裝入滴定管時,出口管還沒有充滿溶液,此時將酸式滴定管傾斜約30°,左手迅速打開活塞使溶液沖出,就能充滿全部出口管,氣泡排除后,加入標準溶液至“0”刻度以上,等待30s,再轉動活塞,把液面調節在0.00毫升刻度處。
5、酸式滴定管的滴定
滴定最好在錐形瓶中進行,必要時也可在燒杯中進行。滴定操作是左手進行滴定,右手搖瓶,使用酸式滴定管的操作為:左手的拇指在管前,食指和中指在管后,手指略彎曲,輕輕向內扣住活塞。手心空握,以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出,右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸,沿同一方向按圓周搖動錐瓶,不要前后振動。滴定時旋轉活塞,控制溶液流出速度,要求做到能:(1)逐滴放出;(2)只放出1滴;(3)是溶液呈懸而未滴的狀態,即聯系加半滴溶液的技術。
滴定時,滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口下約1-2厘米處,以每秒3-4滴的速度滴定,切不可呈液柱流下。邊滴邊搖,接近終點時,應1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內壁使附著的溶液全部流下,然后搖動錐形瓶,觀察終點是否達到,如終點未到,繼續滴定,直至準確到達終點(顏色變化半分鐘不消失)為止。
6、酸式滴定管的讀數
正確讀數應遵守下列規則:
6.1注入溶液或放出溶液后,需等待30s-1min后才能讀數。(使附著在內壁上的溶液流下)。
6.2滴定管應用拇指和食指拿住滴定管的上端(無刻線處)使管身保持垂直后讀數。
6.3對于無色溶液或淺色溶液,應讀彎月面下緣實線的最低點。為此,讀數時視線應與彎月面下緣實線的最低點相切,即視線與彎月面下緣實線的最低點在同一水平面上。對于有色溶液,應使視線與液面兩側的最高點相切。初讀和終讀應用同一標準。
6.4
有一種藍線襯背的滴定管,它的讀數方法(對無色溶液)與上述不同,無色溶液有兩個彎月面交于滴定管藍線的某一點,讀數時視線與此點在同一水平面上,對有色溶液讀數方法與上述普通滴定管相同。
6.5滴定時,要求每次都從0.00mL開始,讀數必須準確到0.01mL。
6.6為了協助讀數,可將讀數卡放在滴定管背后,使黑色部分在彎月面下約1mm處,然后讀此黑色彎月面下緣的最低點。
7、酸式滴定管的注意事項
7.1滴定結束后,滴定管內剩余的溶液應棄去,不要倒回原瓶中。然后依次用自來水、蒸餾水沖洗數次,倒立夾在滴定管架上。
7.2酸式滴定管長期不用時,活塞部分應墊上紙。否則時間一久,塞子不易打開。
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1、滴定管應用硫酸重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來水沖洗干凈后,再用蒸餾水洗滌3次以上,以內壁不掛水珠為原則。使用前再用滴定標準溶液洗3次。(當滴定管是即洗即用,未經控干時,應增加標準溶液洗滌次數)。2、酸式......