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  • 發布時間:2020-05-19 00:16 原文鏈接: 如何展現金屬與合金材料的微觀結構特征?(二)

    暗場:僅折射、衍射或反射的光照射在樣品表面上。暗場適用于具有結構表面的所有樣品,并且還可以在分辨率極限以下觀察結構。表面結構可在黑暗背景下顯得明亮。

    微分干涉差 (DIC),亦稱作 Nomarski 反差,有助于觀察樣本表面的微小高度差,從而增強反差特征。DIC 采用 Wollaston 棱鏡,配合起偏鏡和檢偏鏡,其傳動軸互相垂直(相交成 90°)。由棱鏡分割的兩條光波,經樣本表面反射之后進行干涉,呈現可見的高度差,以及顏色和紋理發生變化的現象。

    在大多數情況下,入射光顯微鏡能夠提供最多的所需信息,但在有些情況下,對于特定的聚合物和復合材料,透射光顯微鏡(用于透明材料)及染色劑或染料的使用,可以實現對微觀結構的深入觀察,而當使用標準的三幢樣品制備及正常的入射照明時,則無法觀察該樣品的微觀結構。

    由于很多熱固性材料對常見的金相蝕刻劑產生惰性,因此,樣品的微觀結構通常可利用傳輸的偏振光進行觀察,以增強離散特征的折射率差異。

    偏振:由光波及任何數量的振動方向構成的自然光。偏振濾光片僅允許與傳輸方向平行的振動光波進入。兩塊起偏鏡相交成 90°,產生最大消光(變黑)。如果起偏鏡之間的樣品改變光的振動方向,則會出現具有雙折射特性的顏色。

    微分干涉差 (DIC):DIC 方法可以觀察高度和相位差。Wollaston 棱鏡將偏振光分化成普通和特別的光波。這些振動光波呈直角相交,以不同的速率傳播并相互分開,這樣能夠獲得樣品表面的三維圖像,雖然無法從圖像中獲取真正的形貌信息。

    生活是多姿多彩的

    微觀結構的自然色彩使用通常在金相應用領域中是非常有限的,但當利用某些光學方法時,色彩卻能夠反應出有用的信息,如偏振光或微分干涉差,或樣品制備方法,如色彩蝕刻。

    偏光顯微鏡對于檢查鈦、鈹、鈾和鋯等非立方晶體結構金屬非常有用。遺憾的是,主要的商用合金(鐵、銅和鋁)對偏振光并不敏感,所以色彩或色調蝕刻提供了額外的方法,以便顯示并辨別微觀結構的特征。

     

    圖 2:枝晶組織有色顆粒



    色彩(色調)蝕刻劑一般使用化學(浸泡在溶液中)或電化學的方式(浸泡在帶電極的溶液中并施加電)進行,并在樣本表面產生薄膜,這通常取決于物體的特征。薄膜與入射光相互作用并通過干涉產生色彩,其可通過正常的明場照明進行觀察,但利用偏振光和相位延遲(λ片或波片)可以極大地增強上述色彩。此外,熱著色或氣相沉積是創造干涉膜的另一種方法。

    在鋼合金中,被稱為“第二相”的構成部分可以通過蝕刻進行選擇性著色,從而為辨別和量化上述構成部分提供了方法。采用色彩蝕刻的方法,辨別鋼中的鐵素體和碳化物,這是一種常見的方法。

    干涉膜的增長可以在樣品表面產生晶體方向特征,如顆粒。對于使用標準試劑(以干擾晶界)進行蝕刻的合金產生了不完整的網絡(晶界),并且因此可防止數字圖像重建,由于不同的顆粒方向,微觀結構的顏色編碼可以確保對待執行的顆粒大小進行分析。

    定量優于定性

    定量金相的根源在于光學顯微鏡的應用,以實現研究金屬合金微觀結構的目的。材料科學家們必須解決的第一個基本問題是:

    • 合金中某些特征的尺寸是多少以及存在多少類型的特征?

    • 合金中存在多少特殊構成部分?

     

    圖 3:球狀石墨鑄鐵(HC PL Fluotar 10x 物鏡,明場)。


    多年來,圖表評級和視覺比較的使用是能夠以半定量陳述的方式來解釋此類問題的唯一途徑。如今,現代電動及電腦顯微鏡和圖像分析系統,為國際或行業標準涵蓋的大多數自動化評價和評估方法,提供了快速而準確的方法。

    通常在一系列二維圖像上進行測量,并且,可以將測量分成兩大組:一組用于量化離散微粒的尺寸、形狀及分布(特征測量),另外一組則與基體組織相關(場測量)。

    第一組的部分示例包括,鋼夾雜物含量、鑄鐵中的石墨分類,以及熱噴涂層或燒結零件中的孔隙度評估。

    視場測量的常見應用領域包括,通過截取或平面測量的方法測定平均晶粒尺寸,以及通過相位分析評估微觀結構構成部分的體積分數。利用圖像分析軟件,可以對單場中的多個相位進行檢測,并予以量化,最終以圖形的方式呈現分析結果。

    既微觀又宏觀

    在常規質量控制以及故障分析或研究中,通常采用宏觀檢查技術。一般情況下,這些技術的準備工作是利用顯微鏡進行觀察,但有時,也會單獨將其視為驗收或拒絕的標準。

    圖 4:鋼的表面硬化。

    宏觀浸蝕檢驗或許是能夠提供最豐富信息的工具,這項工具廣泛應用于材料加工或成型諸多階段的質量檢驗工作當中。隨著體視顯微鏡以及多種照明技術的應用,宏觀浸蝕可以顯示材料微觀結構分布不均勻,從而提供針對組件均勻度的整體視圖。舉幾個例子:

    • 因固化或作業(生長模式、流線以及顯帶等)產生的宏觀結構模式

    • 焊透深度和熱影響區

    • 因固化或作業產生的物理中斷(孔隙和裂縫)

    • 化學和電化學表面改性(脫碳、氧化、腐蝕和污染)

    • 因淬火的不合規行為導致鋼合金發生表面淬硬(表面硬化)

    • 因不當研磨或加工導致的損害

    • 因過熱或疲勞導致的熱效應


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