1.取25g 羧甲基纖維素鈉，在攪拌下加入到5000mL 水中，強力搖勻，放置備用。使用時，用300 目絲網過濾，所得濾液即為鋪制薄層板的優質CMC 溶液。（由于CMC 在水中溶解速度很慢，放置兩周或更長的時間，才可以溶解比較完全。可以采用一次性配制較多的溶液，留待以后多次使用。盡管放置較長時間，CMC 膠粒也無法完全溶解，所以采用300 目絲網過濾除去膠團，而得到非常均勻澄清溶液。檢測CMC 溶液是否均勻澄清，可以取一塊干凈的玻璃板，在其表面傾倒少許CMC 溶液，傾斜玻璃板使CMC 溶液流動展開。從側面觀察溶液表面，如果液面平整光潔，則說明此CMC溶液中不含較大膠粒。)
2.取適量 GF254 型硅膠（薄層色譜專用硅膠），與適量優質 CMC 混合均勻，不斷攪拌，靜置，再攪拌，反復進行此操作，使所有硅膠完全潤濕，最后用超聲波處理幾分鐘，充分排出溶液中的氣泡，即可用于鋪板。
3.將制作薄層板的玻璃片清洗干凈并烘干，排布于水平桌面上，桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片，再將適量已配好的硅膠與CMC 的混合液小心傾倒于玻璃片上，用玻璃棒使之盡量涂敷均勻，然后用玻璃棒按所需硅膠層的厚度將硅膠刮平，自然晾干。
4.水分蒸發完畢后，即得表面非常平整光潔的薄層板，小心地將薄層板從桌面上取下，輕輕抹平邊緣，然后在110℃下烘烤30min，置于干燥器中待用。