如何設置氣相色譜儀氣化室？

一、氣化室的概念和作用

氣化室即進樣口內的腔室，其作用是將液體樣品瞬間氣化，然后再送入色譜柱。

氣相色譜儀分析時，對氣化室的要求很高。首先，載氣在進入氣化室與樣品接觸之前應當充分預熱，溫度應接近氣化室溫度。因此，一般將載氣管路沿著加熱的氣化器金屬塊繞成螺管，或在金屬塊內鉆有足夠長的載氣通路，使載氣能得到充分的預熱。

為了減小樣品擴散的，減少死體積，應保證進樣器能直接將樣品注入加熱區，因此氣化室的內徑和總體積應盡可能小，另外載氣進入氣化室后，應將氣化了的樣品迅速載入色譜柱，避免樣品反轉入氣化室引起色譜峰的擴張，因此要選擇合適的載氣壓力和流量。

二、氣化室的指標參數和設置

氣化室是保證液體樣品瞬間氣化的加熱器腔體，腔體由不銹鋼加工而成。氣化室作為一個加熱器，必定會涉及到氣化溫度。作為一個“室“，必定有體積，也有死體積。當然，還有進樣口與襯管、墊片等輔助設備。也有相應的指標參數。

氣化室的一般指標參數如下：①氣化室溫度的選擇；②氣化室的體積；③氣化室的惰性；④色譜柱的初始溫度；⑤隔墊吹掃功能。

具體設置如下：

1、氣化室溫度的選擇

氣化室溫度的大小，影響:a.柱效；b.定量結果；c.可能導致樣品組分的分解。氣化室的升溫設定方式有兩種：恒溫和程序升溫。

恒溫氣化，是一種經典的氣相色譜氣化方式。氣化室保持一個穩定的溫度，讓進入的樣品瞬間氣化，氣化后的樣品很快被載氣“掃”入色譜柱。

程序升溫氣化方式，即初始溫度很低，僅氣化溶劑，樣品開始不氣化，然后分段快速升溫，瞬間氣化樣品，再被載氣很快“掃”入色譜柱。該方法的優點是可以防止樣品的熱分解和注射歧視對定量分析的誤差。

2、氣化室的體積

樣品注入氣化室后，必須與載氣充分混合，否則易導致樣品分析結果失真。

因此，氣化室的體積應足夠小，以保證樣品各組分進入色譜柱后的峰寬盡可能窄，從而減少柱外效應。但體積太小時，又會因樣品氣化后膨脹而引起壓力的劇烈波動，嚴重時會造成樣品的“倒灌”，反而增大了柱外效應。常見氣化室的體積為0.2mL～1mL。

3、氣化室的惰性

氣化室內壁應具有足夠的惰性，不吸附樣品，不催化樣品的分解，不與樣品發生化學反應。為避免樣品與氣化室金屬內壁接觸產生吸附或催化分解反應，在氣化室的不銹鋼套管中要插入襯管。

4、色譜柱的初始溫度

分流進樣要消除分流歧視，色譜柱的初始溫度應盡可能高一些。以減少氣化溫度和柱溫之間的差別，樣品在氣化室經歷的溫度梯度小一些，可避免氣化后的樣品部分冷凝。但柱溫過高時，分配系數變小，不利于分離，一般通過實驗選擇最佳柱溫。

5、隔墊吹掃功能

隔墊吹掃，主要是用于消除進樣墊分解或墊子的殘損物對分析影響等，如鬼峰。