安捷倫液相色譜儀的標準操作

安捷倫液相色譜儀的標準操作

1. 目的：清晰安捷倫液相色譜儀的標準操作，確保數據的準確性。

2. 規模：適用于安捷倫液相色譜儀。

3. 職責：查驗人員對此負責。

4. 操作規程：

4.1 體系組成

本體系由1個溶劑二元輸送泵（分主/A泵和副/B泵）、手動進樣閥、柱溫箱、檢測器、化學工作站和電腦等組成。

4.2 安捷倫液相色譜儀預備

4.2.1運用前應根據待檢樣品的查驗辦法預備所需的活動相，用適宜的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20min。

4.2.2 根據待檢樣品的需要替換適宜的色譜柱（柱進出口位置應與活動相流向一致）和定量環。

4.2.3 制造樣品和標準溶液（也可在平衡體系時制造），用適宜的0.45μm濾膜過濾。

4.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常

4.1 將待測樣品按要求前處理，預備HPLC 所需活動相，檢查線路是否連接完好，廢液瓶是否夠用等。

4.3安捷倫液相色譜儀開機：

4.3.1 翻開計算機,進入中文Windows XP畫面,并運轉CAG Bootp Server程序。

4.3.2 翻開 1200 LC 各模塊電源。

4.3.3 待各模塊自檢完成后，雙擊[Instrument 1 Online]圖標，化學工作站主動與1200LC

通訊，進入的工作站畫面如下所示。

4.3.4 從[視圖]菜單中挑選[辦法和運轉操控]畫面, 點擊[視圖]菜單中的[顯現頂部 工具欄]， [ 顯現狀況工具欄]，[體系視圖],[樣品視圖]，使其指令前有[√]標志，來調用所需的界面。

4.3.5 把活動相放入溶劑瓶中。

4.3.6 翻開沖洗閥。

4.3.7 點擊[泵]圖標，點擊[設置泵…]選項，進入泵修改畫面。

4.3.8 設流速：5ml/min，點擊[確認]。

4.3.9 點擊[泵] 圖標，點擊[操控…]選項，選中[發動]，點擊[確認] ，則體系開端沖洗，直到管線內（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡停止,切換通道繼續沖洗，直到一切要用通道無氣泡停止。

4.3.10 點擊[泵] 圖標，點擊[操控…]選項，選中[封閉]，點擊[確認]關泵， 封閉沖洗閥。

4.3.11 點擊[泵]圖標，點擊 [設置泵…選項]，設流速：1.0ml/min。

4.3.12 點擊泵下面的瓶圖標，如下圖所示（以單元泵為例），輸入溶劑的實際體積和瓶體積。 也可輸入停泵的體積，點擊[確認]。

4.4 安捷倫液相色譜儀的數據收集辦法修改

4.4.1開端修改完好辦法：從[辦法]菜單中挑選[修改完好辦法…] 項，如下圖所示選中除[數據剖析 ]外的三項，點擊[確認]，進入下一畫面。 4.4.2辦法信息

4.4.2.1在[辦法注釋]中參加辦法的信息（如：測驗辦法）。 4.4.2.2 點擊 [確認]， 進入下一畫面。 4.4.3 泵參數設定

4.4.3.1 在[流速]處輸入流量,如1ml/min，在[溶劑 B]處輸入80.0,(A=100-B) ,也可[刺進 ]一行[時刻表] ,修改梯度。在[壓力限]處輸入柱子的zui大耐高壓，以維護柱子。

4.4.3.2 點擊[確認]，進入下一畫面。

4.4.4 柱溫箱參數設定

4.4.4.1 在[溫度]下面的空白方框內輸入所需溫度,如：40度。并選中它,點擊[更多>>] 鍵,如圖所示,選中[與左邊相同]，使柱溫箱的溫度左右一致。

4.4.4.2 點擊[確認]，進入下一畫面。

4.4.5 檢測器參數設定：檢測波長：一般挑選zui大吸收處的波長。樣品帶寬：一般挑選zui大吸收值一半處的整個寬度。參比波長：一般挑選在接近樣品信號的無吸收或低吸收區域 。參比帶寬：至少要與樣品信號的帶寬相等，許多情況下用100nm作為缺省值。一起能夠輸入收集光譜辦法，步長，規模，閾值。選中所用的燈。

4.4.6 在[ 運轉時選項表 ]中選中[ 數據收集]，點擊[確認]。

4.4.7 點擊[辦法]菜單，選中[辦法另存為…]，輸入一辦法名，如[測驗]，點擊[確認]。

4.4.8 從菜單 [視圖]中選中[在線信號],選中[信號窗口1],然后點擊[改動…] 鈕,將所要繪圖的信號移到右邊的框中,點擊[確認]。(如一起檢測二個信號,則重復10,選中[信號窗口2]。

單擊[改動]鍵，即可彈出右側的[修改信號圖譜]窗口，從而挑選所需的譜圖信號。 4.4.9 從[運轉操控]菜單中挑選[樣品信息]選項，如下圖所示，輸入操作者稱號，如[安裝工程師]；在[數據文件 ]中挑選[手動]或[前綴/計數器]。區別: 手動--每次做樣之前有必要給出新姓名,不然儀器會將前次的數據覆蓋掉。 Pr—在前綴/計數器----[前綴]框中輸入前綴，在[計數器]框中輸入計數器的起始位，儀器會主動命名，如vwd數據0001，vwd數據0002……。

4.4.10 點擊[確認] ,從[儀器] 菜單挑選[體系開啟]。

4.4.11 等儀器預備好，基線平穩，用試樣溶液清洗注射器，并掃除氣泡后抽取適量。

4.5 安捷倫液相色譜儀的數據剖析辦法修改:

4.5.1 從[視圖]菜單中，點擊[數據剖析]進入數據剖析畫面。

4.5.2 從[文件]菜單挑選[調用信號]，選中您的數據文件名，如下圖所示。點擊[ 確認]，則數據被調出。

4.5.3做譜圖優化：從[圖形]菜單中挑選[信號選項]，如下圖所示。從[規模] 中挑選[滿量程] 或[主動量程] 及適宜的時刻規模或挑選[自定義量程] 調整。重復進行，直到圖的比例適宜停止。點擊[ 確認]。

4.6安捷倫液相色譜儀積分:

4.6.1 從[積分]菜單中挑選[積分事件]選項，如下圖所示。挑選適宜的[斜率靈敏度]

，[峰寬]，[zui小峰面積]，[zui小峰高]。