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  • 發布時間:2022-01-25 15:48 原文鏈接: 實驗分析儀器液質聯用儀器及其附屬設備的日常維護

    一、空氣過濾器

    HPLC、MS以及計算機上的空氣過濾網要經常檢查和及時清洗,確保儀器或設備的排氣口保持通暢。

     

    二、HPLC儀

    1、液相色譜柱

    當儀器處在正常狀態時,要想獲得理想的分析結果其關鍵在于反相色譜柱能保持良好的分離效率,請參考2、5、6中有關反相色譜柱的保護、清洗、貯存等維護方面的內容。

     

    2、液體過濾器

    定期清洗HPLC流路系統的過濾器,這包括溶劑過濾頭、在線過濾器等,還應對貯液瓶不定期進行清洗。金屬材質的過濾器分別在甲醇、水中超聲清洗。可以使用10%的HNO溶液浸泡玻璃材質的過濾頭1h,然后用純水清洗干凈,并達到pH=7,此時不能使用超聲清洗。

     

    三、質譜儀

    1、離子源

    液相色譜質譜聯用的實驗過程中離子源是最易污染的區域,清洗離子源是經常性的工作。大量的樣品分析會導致在錐孔處﹙如錐形取樣孔、錐形分離器等﹚污染物的堆積和錐孔周邊離子轟擊的沉積物留痕,結果均會使儀器靈敏度下降。各公司的儀器維修手冊中都有詳細的圖片和視頻指導用戶如何進行離子源的清洗,有的清洗還包括預四極桿或者是聚焦用的六極桿、人極桿等。根據儀器的靈敏度表現,不定期的清洗是需要的。

     

    2、真空系統

    ﹙1﹚油泵

    API源的噴霧微滴中的溶劑是依靠大抽速的機械泵抽走,因此真空油是最易被溶劑和添加物所污染,長時間的工作又會使受熱的真空油慢慢變色直至發照。按照操作手冊通常是半年更換次真空泵油。 一般不應超過一年,取決于分析樣品量。更換新油時用50mL/次的新油洗泵1-2次,請注意不同牌子的真空泵油不能混用。

     

    ﹙2﹚機械聚的鎮氣閥

    長時間工作使機械泵的機油中會有一定量的空氣,水、有機溶制及來自流動相的殘留成分。在非測試期同定期打開機械系上的鎮氣閥10-15min以排放上述雜物。

     

    ﹙3﹚濾芯

    許多機械聚都裝有油過濾器以回收機械泵工作過程揮發的油蒸汽,后者被油芯所吸附。濾芯吸油太多,若達到飽和會使機械架向外排氣不暢。清除濾芯吸收的泵油,最好的方法是每半年更換一次濾芯。

     

    ﹙4﹚分子渦輪泵

    盡量減少分子泵的反復啟動,以保持泵的良好壽命。一般認為, 啟動一次帶來的磨損相當于20天的泵運轉。

     

    3、軟件

    ﹙1﹚打開的窗口盡可能少,以避免死機。

    ﹙2﹚及時清除運轉過程中形成的中間文件。

    ﹙3﹚及時將先前的數據文件復制并用活動硬盤作備份。并清除先前的數據文件。

    ﹙4﹚盡可能不用U盤復制計算機的文件,如有必要時確保U盤經格式化處理。

    ﹙5﹚按順序關閉軟件的各菜單。


    4、 液氮罐和制氮機

    液相色譜質譜聯用僅在工作狀態下需要耗費大量的氮氣,通常是依靠液氮罐或制氮機來提供。

     

    ﹙1﹚ 液氮罐

    液氮罐的維護有以下幾個方面的要求,

    a)       液氮罐屬于真空夾層的容器,任何不恰當的碰撞都會導致夾層真空度的下降,由此使罐內液氮大量氣化逸出。例如罐裝180L的新罐可以保持五周至一個月的供氮量,由于罐體真空度下降可能只能維持1~2周。覆蓋在液能罐頂部的大量霜的凝結就是例證。所以,重要的問題是盡可能減少移動罐,最好不移動罐。

     

    b)       根據以往質譜開機運行時液氮的消耗速度,檢查整個供氮系統是否泄露。

     

    c)       考慮到有些液相色譜-質譜聯用儀不僅耗氮最大,而且在何機階段不允許出現無氮氣流量的情況,因此經常要核對液氮罐上的氮氣壓力是否與室內的壓力表頭指示相一致。

     

    ﹙2﹚ 制氮機 

    制氮機是另一種提供儀器所需氮氣的裝置,目前在液相色譜-質譜聯用儀上屬于實驗室使用的小型制氮機。基本上可分為種技術類型,即PSA技術﹙也稱變壓吸附法﹚、膜分離技術﹙也稱為中空纖維膜法﹚、以及PSA技術加上純化法。三種制氮方法得到的N氣純度有差異。三種設備的部分結構是有不同,PSA使用成分子篩﹙CMS﹚,膜法﹙Membrane﹚使用中空纖維膜,純化裝置則用氫氣燃燒法脫去低純氮中的氧。不過,主體部分是類似的,例如均使用無油空氣壓縮機、冷干機、空氣貯路、空氣壓縮機、空氣貯器以及過濾系統,預過濾器有否則取決于制氮機安放的環境。

     

    由于各種制氮機在結構上的差異,這里僅對維護的站本方面做通用性的歸納:

    ﹙1﹚預過濾器安放在空氣進入空壓機之前,它能使空氣達到定的質量要求, 這對于膜分離技術來說尤為重要。它要求進入空壓機的空氣是除去油和水,達到干燥和清凈。除了檢查和保證制氮機周圍的環境和制氮機本身的清潔外,要定期更換廠方提供的預過濾的濾芯。

     

    ﹙2﹚無油空氣壓縮機和氮氣壓縮機的維護也應按說明書要求進行。注意壓縮機的散熱孔、排污口的清凈,以及定期更換機器的潤滑油,一般為2000/h次。經過空壓機后的壓縮空氣其含水< 10ppm,含碳氫<5ppm,后者的指標對質譜儀器特別重要,所以制氮機中還有過濾系統。

     

    ﹙3﹚冷干機和過濾系統是制氮機的重要組成部分。顧名思義冷干機用于冷卻和干燥壓縮空氣。若是風冷式則需經常吹掃、清潔排污口。除預過濾器外,制氮機本身有三級精度的過濾器。通過過濾器,雜質顆粒低于0.0lmm,油霧含量低于3ppb.對于高效精密過濾器其前后壓差若高于0.05MPa即要考慮更換過濾系統濾芯。過濾系統濾芯的壽命視用途而異,一般在于 2000-4000h不等。

     

    ﹙4﹚膜或碳分子篩按各家公同提供的壽命而定,如有的膜能超過10年,有的則要3年更換。碳分子篩的更換為8年以上,平時的維護是定期檢查,進行分子篩的補充,有的制氮機有自動填補裝置。

     

    ﹙5﹚消音器對于放在質譜儀機房內的制氮機特別重要,應當控制機器的噪聲低50dB. 為此消音器也需要定期更換,一般壽命為4000h左右。

     


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