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  • 發布時間:2022-01-24 12:14 原文鏈接: 實驗分析方法無色散原子熒光光譜法的方法的使用范圍

    本法這兩個特點同時也限定了它的應用范圍:


    ①待測元素必須能夠生成氫化物或揮發性化合物,且生成物的穩定性必須滿足能夠被送入原子化器,而且能在原子化器中原子化;


    ②采用 ND 檢測方式要求用于檢測的光譜帶必須避開原子化 器(常用Ar-H2火焰原子化器)和日光的背景譜帶,日盲區(190?310nm)正好能夠滿足這一要求,所以 HG/CVG-NDAFS 可測元素必須有落在日盲區內的較強原子熒光譜線。可知 IA、IIA 族元素生成離子型氫化 物,沸點高,無揮發性,生成熱為負值,難分解,所以不能以 HG/CVG-AFS 檢測VIIA族元素雖能生成低沸點的揮發性共價氫化物,但其氫化物生成熱為負值,較為穩定,難以被 Ar-Hz 火焰 原子化,所以也不能以 HG/CVG-AFS 檢測。


    IVA、VA、VIA 族較重元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、 Sn、Te)可以生成揮發性的共價氫化物,借助載氣流可以方便地將其導入原子化器或激發光源之中,是測定這些元素的最佳樣品引入方式;且這些氫化物的生成熱為正值,穩定性較差,非常適宜用低溫 Ar-H火焰原子化;最后這些元素都有落在日盲區的原子熒 光譜線,所以這些元素非常適于采用 HG/NDAFS 進行定量光譜測 量。除這些元素以外,IIB族的 Zn、Cd、Hg 能直接生成氣態原 子,即所謂的冷蒸氣發生(CVG),發生出的氣態原子被載氣帶出 并被光源激發,且其原子熒光主譜線也落在日盲范圍內,能采用與 HG/NDAFS 相似的方式檢測,這就是所謂的 CVG/NDAFS。部分元素的原子熒光譜線見下表。


    部分元素的原子熒光譜線

    元素

    譜線/nm

    元素

    譜線/nm

    Ge

    265.1

    As

    193. 7

    Sn

    286. 3

    Sb

    217.6

    Pb

    283. 3

    Bi

    306.8

    Se

    196. 0

    Cd

    228.8

    Te

    214. 3

    Hg

    253.7

    Zn

    213. 9




    雖然原子吸收光譜法也能測定這些元素,但結果往往不夠理想,其主要原因是空氣對日盲區段光有吸收,特別是 190?200nm的 As、Se 譜線損失更大,因此測量靈敏度較低, 所以 HG/CVG-NDAFS 在測定這些元素方面有其優越性。


    HG-NDAFS 和 CVG-NDAFS 除原子化裝置外,對儀器的要求完全相同,可在同一臺儀器上實現,就是所謂的HG/CVG- NDAFS 儀器。ND-AFS 技術相對較為成熟,變化不大,只是在 電路的穩定性和集成度上有些改進。而HG/CVG 系統則借助流 動注射的發展而取得了長足的進步,從間歇(batch mode)發展到連續流動(continuous-flow )、斷續流動(intermittent-flow mode)、流動注射(flow injection)直到最新的順序注射技術 (sequential injection mode)。


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