1)X光管的高壓和電流選擇
對于不同的X射線管,所選用的電壓和電流是不同的。如端窗靶X射線管,高壓電源供給X射線管的電壓和電流為60kV和125mA。設置的X射線管高壓和電流的乘積不能超過譜儀給出的總功率。且譜儀推薦的電流和電壓是根據元素而定的,而不是根據實際試樣而定的。因此在選擇高壓時,設定值必須大于待測元素的激發電位。
下表為推薦的高壓:
2)角度的校正、背景的扣除和計數時間的確定
角度的選擇取決于待測元素所選的譜線和晶體。盡可能使所選譜線避免基體中其他元素的譜線的干擾。
背景產生的原因有:有樣品引起的,原級X射線譜在樣品中產生散射線,其強度隨樣品成分變化而變化或是被測譜線附件存在譜線干擾;也有是由于樣品產生的射線和儀器相互作用引起的,如晶體熒光和分光晶體引起的高次線等。背景對微量元素的檢測限和準確度均有較大影響。背景校正方法有理論背景校正法、實測背景扣除法等。
在X射線熒光光譜分析中,測定強度時的計數方法通常分為定時法和定數法。
3)脈沖高度分析器
晶體在衍射時可能產生晶體熒光、某些元素的高次線或高次線的逃逸峰、待測元素本身產生的逃逸峰,這些信號所產生的電脈沖如不處理均影響分析結果的準確度。對此,我們可以利用PHD消除晶體熒光的影響以及高次線的干擾,同時還可以通過設置兩個PHD上、下閾消除高次線逃逸峰的干擾。