1)Debye—Scherrer法的測量誤差及消除
主要誤差:樣品偏離相機的轉軸,相機直徑不準確,照相底片顯影、定影過程中的伸縮或底片直徑偏離相機直徑,X射線的軸向發射以及指數焦點光源或均勻焦點光源所產生的不同吸收等。
消除誤差:①提高儀器的加工精度,謹慎操作和精確計算;
②利用誤差與θ角的函數關系進行圖解外推;
③進行解析計算和最小二乘法精確測定。
2)衍射儀的測量誤差及消除
主要誤差:X射線源的波長分布,平板樣品表面偏離聚焦圓,如射線、衍射線在垂直和水平方向的發散度,樣品對X射線的吸收,光軸調節不準確、探測器零點位置不準確,樣品的折射。
消除誤差:衍射儀誤差不能像粉末法那樣簡單地用外推法消除,要抓住產生誤差的主要原因分別消除。可以利用摻入標準樣品進行測量的方法。