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  • 發布時間:2022-01-24 12:37 原文鏈接: 實驗室光譜儀器短炬管ICP原子/離子熒光光譜

    使用短炬管的 ICP 原子化器、離子化器進行原子/離子熒光信號觀測時,觀測區域一般也是在等離子體的尾焰部分,使用的入射功率也要比 ICP-AES 分析時的等離子體功率低,一般為800W 左右。對 HCMP-HCL 激發的短炬管 ICP-AFS/IFS 的研究表明,由于熒光信號觀測區域的等離子體溫度較高,大部分元素在觀測區域中的電離程度也較高,容易觀測到離子熒光信號而較難觀測到原子熒光信號。

    下表列出易電離元素 Ca、Sr、Ba、Sc 和 Y 在短炬管 ICP 中觀測到的熒光光譜實驗結果。這些元素在短炬管 ICP 中主要以離子存在,觀測到的均為離子熒光信號,難以觀測到原子熒光信號。短炬管 ICP 中,難熔元素 Ba的離子熒光光譜的檢出限比 CP- HCL 激發的加長炬管 ICP-AFS 的檢出限改善50倍以上,而Sc、Y的檢出限改善3?47倍,Ca、Sr 離子熒光和原子熒光的檢出限基本一致。

    短炬管 ICP 中離子熒光光譜檢出限(3a)/(ng/mL)

    分析線/nm

    HCMP-HCL-ICP-IFS?

    CP-HCL-ICP-AFS?

    CP-HCL-ICP-AFS?

    Ca II 393. 366?396. 847

    0.3



    Ca I 422. 677


    0.7

    0.3~1.3

    Sr II 407. 771

    0.9



    Sr II 421. 552

    4.2



    Sr I 460. 733


    11

    0.9~4.5

    Ba II 455. 403

    2.0



    Ba II 493. 409

    7.4



    Ba I 553. 548


    440

    105~450

    Sc II 335. 373

    37



    除了上述堿土金屬元素外,稀土元素原子在 ICP 中解離后易電離成為離子,對 ICP 中稀土元素的原子熒光、離子熒光光譜的研究也取得了很好的結果。在優化實驗條件下,對稀土元素離子熒光、原子熒光光譜研究結果。可以充分表明,與加長炬管 ICP 中 CP-HCL 激發的原子熒光光譜相比,在短炬管 ICP 中觀測到的均是離子熒光信號,沒有觀測到原子熒光信號; CP-HCL 激發的加長炬管 ICP 中僅能觀測到部分稀土元素的原子熒光光譜譜線,在 Plasa/AFS 2000的中僅有 Sm I 429. 7nm、 Eu I 459. 403 ~ 466.188nm、Dy I 418. 682 ?421. 172nm、Yb I 398. 799nm的原子熒光光譜,而在 HCMP-HCL 激發的短炬管 ICP 中則幾乎觀測到所有稀土元素的離子熒光光譜譜線,即使加長炬管和短炬管 ICP 中使用不同的熒光信號觀測設備,短炬管 ICP 中 HCMP- HCL 激發的離子熒光光譜的檢出限也明顯好于 CP-HCL 激發的加長炬管 ICP 中的原子熒光光譜的檢出限。這些結果也說明,使用 HCMP-HCL 作激發光源,進行 ICP 離子熒光光譜研究,無論是理 論上還是實際的實驗結果都能說明,離子熒光光譜是改善難熔元素檢出限的重要途徑。


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