對儀器進行校準是得到正確分析數據的關鍵,要定期對儀器進行所測試的全范圍的校準。為了成功地做儀器校準,操作者必須熟悉分析儀器和操作說明,校準應該由受過 培訓的人員進行。
一、校準目的:
沒有校準的分析儀器是不能測試得到樣品中元素的絕對量,只能測出燃燒生成氣體中組成及含量變化引起的熱導值的變化,這只能得到檢測器的電信號變化,軟件通過時間記錄出積分面積。為了建立檢測器積分信號和樣品中元素絕對量之間的相互關系,需要對已知元素含量的不同重量的樣品進行一系列的測試,軟件將計算出已知元素含量的不同樣品重量與積分面積的校準關系。
二、校準條件:
為了使儀器能得到最佳的校準,儀器必須具備以下條件:
a.儀器必須通過檢漏測試
b.儀器的空白值必須低而基本穩定
c.校準樣品只能使用最低為標樣級(p.a.)的化學品
d.校準樣品重量必須覆蓋整個測量范圍
三、何時需要做儀器校準:
日校正因子在0.9–1.1以外,而且隨時間一天天地快速變化。更換了儀器主要部件對分析結果產生了影響,如:更換檢測器
四、校準曲線的設定:
可根據以下標準選擇校準曲線的計算方法:
a.可以做樣品重量全范圍的校準或兩范圍段校準
b.對于指定的元素量可以設定兩點小范圍段校準
c.對每個范圍段,可以選擇從線性到 4 次方多項式計算校準曲線
五、理想的校準方法:
如果可能,嘗試按如下方法計算出校準曲線:
a.用全范圍樣品重量數據計算全范圍的校準曲線
b.用線性或最低次方的多項式計算校準曲線
為了方便選擇計算方法,以下是4種合適計算方法的典型校準曲線圖:全范圍的線性曲線、兩段線性曲線 、線性和多項式曲線 、全范圍多項式曲線。