1、 脈沖傅里葉變換法
脈沖傅立葉變換法(Pulse Fourier Transform,簡稱PFT法)是利用短的射頻脈沖方式的射頻波照射樣品,并同時激發所有的13C核。由于激發產生了各種13C核所引起的不同頻率成分的吸收,并被接收器所檢測。
2、 核磁共振碳譜中的幾種去偶技術
13C核的天然豐度很低,分子中相鄰的兩個 C 原子均為 13C 核的幾率極低,因此可忽略 13C 核之間的偶合。
13C-1H 之間偶合常數很大,高達 120～320Hz,而13C 被偶合氫按 n+1 規律分裂為多重峰,使譜圖不易解析,為提高靈敏度和簡化譜圖,須去掉 1H 對 13C 的偶合,方法有如下幾種。
1)質子帶寬去偶法
又稱噪聲去偶,是最重要的去偶技術。在掃描時,同時用一強的去偶射頻對可使全部質子共振的射頻區進行照射,使全部質子飽和,從而消除碳核和氫核間的偶合,得到簡化的譜圖。
2)偏共振去偶法
與質子寬帶去偶相似,只是此時使用的干擾射頻使各種質子的共振頻率偏離,使碳上質子在一定程度上去偶,偶合常數變小(剩余偶合常數)。峰的分裂數目不變,但裂距變小,譜圖得到簡化,但又保留了碳氫偶合信息。用偏共振去偶法可以確定與碳原子相連的質子數目,從而可判斷各碳的類型。
3)門控去偶法
又稱交替脈沖去偶。接收到的信號既有偶合,又有NOE增強的信號,即既保留了峰的多重性,又達到譜峰強度增加的目的。
4﹚ 反轉門控去偶法
又稱抑制NOE的門控去偶。可以得到碳數與信號強度基本上成正比的圖譜。
5)選擇質子去偶
又叫單頻質子去偶。其目的是為了使待指認的13C峰去偶,其它13C不去偶,以便區別。首先記錄該化合物的氫譜,然后選擇去偶質子,用其共振頻率去照射,使其飽和,與其相連的13C不被偶合,成為單峰。使用此法依次對1H 核進行照射,即可使相應的13C核信號得到準確的歸屬。
6)INEPT譜和DEPT譜
INEPT法:低靈敏度核的極化轉移增強法
DEPT法:不失真地極化轉移增強法