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  • 發布時間:2022-01-26 16:40 原文鏈接: 實驗室分析儀器氣相色譜液體固定相載體

    液體固定相由固定液與載體制成。填充柱用的載體是固體顆粒,空心管柱則是其管柱的內壁。

    載體
    載體的作用是使固定液均勻地涂敷于其表面,以創建流動相和固定相間合適的氣液界面。載體最基本的要求如下。


    顆粒大小:30~200μm,粒度分布窄,如(100±15)μm。
    顆粒形狀:粒度均勻、形狀規則(球形較好)。
    孔徑:孔徑分布均勻,孔結構利于組分傳質,大小以0.2~2μm為主。
    表面:比表面應足夠大以負荷較多的固定液,一般在0.5~3m2/g。B、Al、Fe、Ca、Mg等應基本不存在,只有Si-o-Si橋、SiOH基或轉變的SiOH基(如si-o-siC鏈接)存在。

    潤濕性:載體容易潤濕,當涂極性固定液時,表面應該是親水性的,而涂非極性固定相時,表面應是疏水性的。

    穩定性:化學惰性、機械和熱穩定性好,在篩分、涂漬、填充時不應粉碎,材料在300℃時應是熱穩定的。
    浸漬率:材料應允許低(2%~3%,質量分數)或高(20%,質量分數)的浸漬。

    惰性:材料應是惰性的以避免固體載體對保留的貢獻。


    硅藻土仍是氣相色譜法最佳的載體,特殊情況時才使用氟化物、玻璃微球作載體



    1、硅藻土類載體
    硅藻土主要由二氧化硅(90%)組成,其余為金屬氧化物和水。這些金屬氧化物(AlFe、Mg、Ca、Na、K等)是影響表面惰性的主要原因。
    將硅藻土與一定量黏合劑在900℃左右煅燒,粉碎成顆粒就得到紅色的硅藻土載體。表面積接近4m2/g,填充密度0.47g/cm3最大涂漬量為30%(質量分數)。適于分析烴和低極性物質,但不適于極性樣品的分析。


    若是添加碳酸鈉在900℃以上煅燒,則得到白色的硅藻土載體。此種載體易碎,比表面積接近1m2/g,填充密度0.3g/cm3,最大涂漬量為25%(質量分數)白色硅藻土比紅色的具有較低的吸附性能,可用于分析極性化合物。紅色硅藻土有相當于6倍白色硅藻土的單位體積的表面積。


    上述方法制得的載體都有吸附性和催化性能,這是由于載體表面上無機雜質生成的酸性或堿性活性基團和表面上硅醇基團所致,在使用時要作進一步處理,如用酸洗除去載體表面上鐵等金屬氧化物,堿洗除去表面Al2O3等酸性雜質,用硅烷試劑將硅醇基團進行硅烷化反應,用脫活劑(如胺、氨基醇、甲酰胺、小量極性液相等)飽和(鍵合)載體表面的吸附中心,用釉化方法堵塞載體表面的微孔,改變載體的表面性質,以利于色譜分離。白色硅藻土載體的惰性比紅色載體好,惰性程度按未處理、酸處理、酸及硅烷化處理的載體依次變好。


    2、氟化合物類載體和有機載體
    這類載體主要是聚四氟乙烯和聚三氟氯乙烯兩個品種,用于分析強極性或反應性化合物。這些載體比較軟,帶靜電,容易成團,或黏到柱壁上。使用前將載體冷卻到0℃或用塑料管可避免這種現象。


    3、玻璃微球載體
    玻璃微球一般認為是惰性的,但吸附作用仍然不能被忽視。由于低的比表面積,固定液的最大涂漬量在0.05%~0.5%。所以,進樣量應該比通常小以避免超載。



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