重金屬具有累積性.對人體和生物有害，在紡 織品中是經常被要求檢測的項目，AU Oeko-tex 100和 GB/T 18885 對包括珅(As)、鎘(Cd)、鉆(Co)、銘(Cr)、 銅(Cu)、鐐(Ni)、鉛(Pb)及銻(Sb)在內的8種審金屬 元素都有限量要求卩-氣染整助劑作為紡織品加工中 使用的產品,一方面可能導致紡織品重金屬超標.另 一方面加工中直接拝放.可能導致環境阪金屬污染。 因此，對染整助劑產品進行兌金屬含量測定，既有利 于預先監控.從源頭1：杜絕重金屬元素在加匸中被帯 入紡織產品，又有利于保護環境。
目前，有關坊織品重金屬檢測的標準和文獻較 多，方法多為對紡織樣品進行人工汗液萃取后再上機 測定而有關染整助剤中多種重金屬檢測則幾乎 未見報道。染整助劑有溶液、乳液和懸濁液等形態， 作為中間產品，測定靈金屬元素總含扯更有實際意 義。本文采用酒波酸消解對染幣助剤進行前處理.過 濾后用ICP-AES同時測定8種金屬元素含量，討論 了前處理條件、儀器參數等影響因素，并對線性關系、 檢出限和回收率等進行了分析。
1試驗
1.1材料及儀器
m）.一次性注射器（5mL）,混合重金屬儲備液（100 Rg/mL ）?染整助剤（工業級）°
儀器：電感耦合等高子體發射光譜儀（Varrnn公 司ICP-AES 720）,微波消解儀（CEM公司MARS 5） ° 功率1.2 kW.等離子氣流員151/min,輔助氣流最1.5 L/min.霧化氣:流量0.75 IVmin,儀器穩定延時15 & 進樣延時30八系速15r/min.清洗時間20$.快案（樣 品延時/清洗）選用.
1-2標準工作曲線溶液配制
分別移取 0.3、0.5、0.8、1.0、3.0. 5.0. 15.0 mL lOOpg/mL的標準溶液至100 mL容量瓶中.各加入3 mL硝酸，用去離子水稀釋至刻度，配制成0.3、0.5、 0.8.、1,0、3.0、5.0、15.0 pg/mL的重金屬標準曲線溶液。 1.3試嗆方法
準確稱取0250 g試樣置于消解罐中，加入4 ml.硝 酸、2mL過氧化氫和2也氣硼酸.（195土5） Y微波 消解20 min.將溶液轉移至25 mL容量瓶并用去離子水 稀釋至刻度，水膜過濾后用電感耦合等離子體發射光譜 儀測定。除不加試樣外，加入相同的試劑作為空白試驗2結果與討論
2.1前處理條件確定
為r使樣品中的待測元素轉化成離子態，使樣 品濃度均一，同時便于上機進樣測定，需將樣品消解 破壞有機物，溶解懸浮物，傳統的濕法消解過程復雜. 且樣品需求量大，試驗時間長，危險性高，消解效果 并不十分理想.本文采用微波消解法，時間短，污染 低.安全性高叫
2.1.1酸體系的選擇
考慮到多種染整助剤均為有機物，消解時加入 氧化劑過氧化知。多種染整助捐樣品在只加入硝酸 （或鹽酸）和過氣化飢.在不同混度下消解均不完全, 進一步加入氧硼酸或者氧紙酸后消解效果明顯改善。
分別用鹽酸和硝酸消解樣結.其他條件相同， 考察2種酸消解對檢測結果的影響。結果表明，對 同一種染整助劑樣品，硝酸和鹽酸消解后上機檢測， 兩者結果相似。但是在前處理中，用鹽酸消解樣品時, 加入試剤后有淺黃色泡沫狀物涌岀，沒有完全消解的 殘留物有粘性.同樣條件下硝酸則沒有此現象，因此, 本方法選用珀酸進行前處理消解.
為了比較氟硼酸和氫氣酸的消解效果，在其他 條件均相同的情況下，多種染整助剤加入氟硼酸和氧 制酸的檢測結果如表|所示，測試結果相似；但考慮 到氫氟酸對電感精合等商子體發射光潛儀玻璃矩管 等冇腐蝕性，消解后需去除才能上機檢測.較為繁瑣。 因此，本方法選用氣硼酸選行前處理消解。
綜上所述.本方法酸體系選擇為：硝酸+過氧 化氫+緘蝸酸
2.1.2消繕溫度和時間的優化
在酸體系及時冋相同的情況下，試樣經15Q2O5 P消解根據目測及上機檢測發現.低于190 T消解 不完全，高于則結果相似，因此.墉定消解溫度為 （】95±5） T,
在敲體系及溫度相同的情況下，試樣經10-25 min 消解“觀察消解液狀態并上機檢測.結果表明時間較 短消解不完全，20mm后結果相似，因此20nun合適。
2.2儀器工作號數的優化I*
現有ICP-AES檢測儀具有自身優化功能，根據 程序設置能自動選擇最優參數,在此基礎上.由于助 劑產品成分復雜.可通過調節發射功率、泵速等使其 靈敏度達到最商。在前處理優化條件下，對同一檢測 樣品,改變儀器的功率和泵轉速等.檢測結果相似。 由于増加功率等能増大檢測強度.因此，在檢測含地 較低的元索時可號慮此措施"I各元素選用波長見表 2（對于波長的選擇.可根據樣品元素含量和基體干 擾等差異，具體問題具?體分析，選擇合適的波長）。
表2各元素選用波長
* | 砰（As） | W (Cd) | (Cr) | ? (Cu) | ? (Ni) | ffl (Pb) | 昭 Sb)_ | |
波長知n | 1R8.9W | 214439 | 238892 | 267.716 | 327.395 | 231.604 | 220353 | 206.834 |
2.3線性關系及檢出限和測定低限
2.3.1 8種元素測定工作曲線
在本方法所確定的儀器條件下，對0、0.3、0.5、
0.8、LOs 3.0、5.0、15.0WmL8種施金屬元素標準
2.32檢出限和測定低限 差所相當的分析物濃度計算而得，根據檢出限和方法
檢出限的測定方式是多次空白值的3倍標準偏 條件可計算得到方法的測定低限，結果如表4所示。
2.4回收率和犢密度 | 次.結果如表5所示。 | 本方法測試樣品的回收率為 |
本文釆用對實際樣品加入混合標準溶液的方 70%~103%.相對標準偏差丑可見方
法，添加鼠分別為60mg/kg.同一樣品連續測試6 法的精密度和回收率都較好°
結論
用微波酸消解法消解染挺助劑，較傳統方法消 解時間短?消解效果理想.可顯著節約能源，提高 工作效率和試驗安全性；釆用ICP-AES法測定紡織 助劑中的重金屬含8L準確度、精密度和回收率高， 一次能測定多種重金屬元素，操作方便，適用于紡織 助剤中多種重金屬元素的快速測定，能完全滿足染整 助劑8種重金屬含最測定要求，具有廣闊的使用前景。