實驗室分析方法DSC曲線峰面積的確定及儀器校正

DSC對試樣進行測定的過程中，試樣發生熱效應后，其導熱系數、密度、比熱等性質都會有變化。使曲線難以回到原來的基線，形成各種峰形。如何正確選取不同峰形的峰面積，對定量分析來說是十分重要的。

DSC是動態量熱技術，對DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。為了能夠得到精確的數據，即使對于那些精確度相當高的DSC儀，也必須經常進行溫度和量熱的校核。

一、峰面積的確定

一般來講，確定DSC峰界限有以下四種方法：

1）若峰前后基線在一直線上，則取基線連線作為峰底線(a)。

2）當峰前后基線不一致時，取前、后基線延長線與峰前、后沿交點的連線作為峰底線(b)。

3）當峰前后基線不一致時，也可以過峰頂作為縱坐標平行線．與峰前、后基線延長線相交，以此臺階形折線作為峰底線(c)。

4）當峰前后基線不一致時，還可以作峰前、后沿最大斜率點切線，分別交于前、后基線延長線，連結兩交點組成峰底線(d)。此法是ICTA所推薦的方法。

二、溫度校正（橫坐標校正）

DSC的溫度是用高純物質的熔點或相變溫度進行校核的，高純物質常用高純銦，另外有KNO3、Sn、Pb等。

標定DSC用的不分標準物質：

試樣坩堝和支持器之間的熱阻會使試樣坩堝溫度落后于試樣坩堝支持器熱電偶處的溫度。這種熱滯后可以通過測定高純物質的DSC曲線的辦法求出。高純物質熔融DSC峰前沿斜率為：

R0為坩堝與支持器之間的熱阻

三、量熱校正（縱坐標的校正）

用已知轉變熱焓的標準物質（通常用In 、Sn、 Pb、 Zn等金屬）測定出儀器常數或校正系數K。

A：DSC峰面積cm2

ΔH：用來校正的標準物質的轉變熱焓：mcal/mg

S：記錄紙速cm/s

a：儀器的量程（mcal/s）

m：質量

任一試樣的轉變或反應焓值：

選用的標準物質，其轉變溫度應與被測試樣所測定的熱效應溫度范圍接近，而且校正所選用的儀器及操作條件都應與試樣測定時完全一致。