在實驗室進行高壓實驗時,最廣泛使用的是高壓釜。實驗室高壓釜系氣-液、液-液、液-固或氣-液-固三相化工物料進行化學反應的攪拌反應裝置,可使各種化工物料在較高的壓力、真空、溫度下充分攪拌,以強化傳質和傳熱過程。高壓釜屬于特種設備,應放置在符合防爆要求的高壓操作室內。高壓釜主要由釜體、釜蓋、連接法蘭、磁力攪拌器、加熱器、閥門、冷卻盤管、安全爆破閥、壓力表、控制儀等部件組成,使用時要注意以下幾點。
①在實驗室高壓釜中做不同介質的反應,應首先查清介質對主體材料有無腐蝕;查明刻于主體容器上的試驗壓力、使用壓力及最高使用溫度等條件,要在其容許的條件范圍內進行使用。使用前檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。
②高壓釜屬于精密設備,釜體和釜蓋采用不銹鋼纏繞墊片密封,通過擰緊主螺母使它們相互壓緊達到良好的密封效果,擰緊螺母時必須對角對稱多次逐步加力擰緊,用力均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果。
③高壓釜使用前應進行加溫、加壓密封性試驗。試驗介質可用空氣、氮氣等惰性氣體,升溫升壓步驟必須緩慢進行。升至試驗壓力后保持30min,檢查有無泄漏,如發現有泄漏請用肥皂液查找管路、管口泄漏點,找出后放掉氣體降壓,然后擰緊螺母和接頭,嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭,再次通入氮氣進行保壓試驗,確保無泄漏后開始正常工作。
④進氣口和排氣閥使用針形閥密封,關閉時僅需輕輕轉動閥針,壓緊密封面即能達到良好的密封性能,禁止用力過大,以免損壞密封面。
⑤開機前需在磁力攪拌器與釜蓋間的水套通冷卻水,保證水溫小于35℃,以免磁性標料退磁。加入高壓釜內的原料不可超過其有效容積的1/3。反應過程中禁止速冷速熱,以過大的溫差應力,造成冷卻盤管、金體產生裂紋。反應完畢后,先降溫后排氣降壓,再將螺栓、螺母對稱地松開卸下,嚴禁帶壓拆卸,卸蓋過程中應特別注意保護釜體、釜蓋的密面及墊片。
⑥釜內的清洗:每次操作完畢用清洗液(使用清洗液應注意避免對主體材料產生腐蝕)清除釜體及密封面的殘留物,應經常清洗并保持干凈,不允許用硬物質或表面粗糙的物品行清洗。
⑦結束后,檢查反應釜上下接口處是否對齊,適當調整后,緩慢將釜體與釜蓋合上,卡套卡緊但不要旋螺栓,將反應釜調整到反應前的狀態,檢查各閥門是否關緊。