按上述重量法測定手續進行至“冷卻過程中轉動3~4次”，以下操作按下述測定手續進行。用鋪有濾紙、脫脂棉或紙漿的過濾器過濾，先將上層清液過濾，沉淀用傾瀉法洗滌3~4次，每次約用水25~30mL，然后將沉淀轉到過濾器上，繼續用水洗滌至無酸性（取約20mL洗出液，加一滴混合指示劑和1滴0. 25mol/L的氫氧化鈉液，所呈顏色與處理同體積水所呈的顏色相近為止）。將沉淀轉入原燒杯中，加不含二氧化碳的水100mL，攪勻沉淀，約加0.5ml/L氫氧化鈉標準液10mL，充分攪拌至沉淀溶解，加5滴混合指示劑，用0.25mol/L鹽酸標準液滴定，溶液由紫色變為微黃色時為終點。
用同樣測定手續，進行空白試驗。
磷酸含量按下式計算：
H3PO4(%)=c(V1-V2)×0.003769/G×50/500×20/500×100
式中c——氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/L；
V1——試樣所耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；
V2——試樣所耗鹽酸標準溶液的體積，mL；
V——在空白試驗中，1mL鹽酸標準溶液相當的氫氧化鈉標準溶液體積，mL；
0.003769——毫摩爾磷酸的質量，g；
G一所取試樣量，g。
本方法平行測定時允許誤差在0~2%以內。
FAO/WHO滴定法 取試樣1.00g放入一具玻塞燒瓶中，加水約100mL，再加百里酚酞試液（TS-248）0.5mL，用1mol/L氫氧化鈉液滴定，每mL相當于H3PO4 0.049g。