鑒別
(1)取本品13g或6g(無蔗糖),研細,加無水乙醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約1ml,加適量中性氧化鋁在水浴上拌勻,干燥,置中性氧化鋁小柱(200~300目,10g,內徑15mm)上,以乙醇70ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照品,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一用2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以環己烷-三氯甲烷-乙醇(1:3:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以茚三酮試液,于105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取芍藥苷對照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取[鑒別](1)項下的供試品溶液及上述對照品溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-
甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中在于對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品10g或5g(無蔗糖),研細,加甲醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草對照藥材0.5g,加水20ml,加熱回流30分鐘,濾過,用水飽和的正丁醇,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗,吸取供試品溶液10~20μl、對照藥材溶液10μl,分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
含量測定
照高效液相色譜法(附錄VID)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以異丙醇-甲醇-醋酸-水(2:25:2:71)為流動相,檢測波長為230nm;理論板數按芍藥苷峰計應不低于4000。
對照品溶液的制備取芍藥苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取裝量差異下本品,研細,取約1.1g或0.5g(無蔗糖),精密稱定,置25ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理30分鐘,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每袋含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計,不得少于9.0mg。