山梨酸及其鹽類防腐劑的測定

　　測定方法：

　　（1） 比色法（硫代巴比妥酸比色法）

　　（2） 紫外分光光度法

　　（3） 薄層層析法

　　（4） 氣相色譜法

　　（5） 高壓液相色譜法

　　（一）硫代巴比妥酸比色法

　　1、原理

　　樣品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸餾出來，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它產物，丙二醛與硫代巴比妥酸反應，生成紅色物質，顏色的深淺與山梨酸含量成正比。（530nm下測定）

　　2、操作方法

　　⑴ 樣品制備

　　稱取100g左右的樣品→加蒸餾水250ml→在高速搗碎機上打漿→定容500ml→過濾→收集濾液

　　⑵ 山梨酸的提取

　　準確吸取兩份濾液各20ml→分別放入兩個250ml蒸餾瓶中→一個瓶加1ml磷酸、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸餾→分別用裝有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收餾液→當餾液收集到80ml停止蒸餾，用少量水洗滌冷凝管→定容→分別吸10ml溶液→分別置于兩個100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供樣液、空白測定用

　　⑶ 測定

　　準確吸樣液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml（K2Cr2O7+硫酸）混合液→在100℃水浴5分鐘→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加熱7分鐘→冷卻→定容→于1cm比色杯在530nm處比色

　　⑷ 標準曲線繪制